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药物合成基本技能与实验
  • 姚其正,王亚楼编著(中国药科大学) 著
  • 出版社: 北京:化学工业出版社
  • ISBN:9787122030153
  • 出版时间:2008
  • 标注页数:218页
  • 文件大小:46MB
  • 文件页数:227页
  • 主题词:药物化学-有机合成-化学实验

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图书目录

第1章 药物合成实验的一般知识1

1.1药物合成实验中有机化学试剂常识1

有机化学试剂的特有性质1

有机化学试剂取用常识5

1.2药物合成实验应注意的基本事项6

实验室的一般注意事项6

火灾、爆炸、中毒、触电事故的预防7

事故的处理与急救9

1.3危险物质和危险装置的使用10

汞的安全使用10

压缩气体钢瓶的安全使用12

其他危险化合物的使用注意事项13

1.4实验预习、实验记录和实验报告16

实验预习与预习报告16

实验记录16

实验报告17

产率的计算18

阅读材料:药物合成实验室废弃物的处置19

第2章 药物合成实验的基本技能与操作23

2.1合成中常规基本技能和操作23

抽真空23

粉碎28

溶解与熔化29

加热与冷却32

萃取与色谱技术37

过滤与离心分离52

干燥56

蒸馏和浓缩61

脱色和重结晶70

升华74

2.2微量和半微量实验基本知识76

仪器76

反应装置81

操作要点86

参考文献88

第3章 药物合成实验89

3.1卤化反应89

氯代环己烷(Chlorocyclohexane)的制备89

对-溴乙酰苯胺(p-Brom-N-acetanilide)的制备91

1-溴丙烷(1-Bromopropane)的制备92

对氯苯酚(4-Chlorophenol)的制备93

阅读材料:卤化剂种类96

3.2酰化反应103

1,2,3,5-O-四乙酰基-D-呋喃核糖(1,2,3,5-O-Tetraacetyl-D-ribo furanose)的制备103

对甲基苯乙酮(p-Methylacetophenone)的制备105

N,N-二乙基-3-甲基苯甲酰胺(N,N-Diethyl-3-methylbenzamide)的制备107

阿司匹林(Aspirin)的制备109

阅读材料:酰化反应在保护反应中的应用112

3.3烃化反应115

相转移催化合成dl-扁桃酸(Mendilic Acid)115

dl-扁桃酸的拆分118

β-甲氧基萘的制备122

阅读材料:与手性有关的概念与术语123

3.4缩合反应126

苯妥英钠(Phenytoin Sodium)的制备126

盐酸苯海索(Benzhenol Hydroehloride)的制备130

肉桂酸(trans-Cinnamic Acid)的制备132

阅读材料:分子内环化反应134

3.5重排反应138

邻氨基苯甲酸(Anthranilic Acid)的制备——Hofmann重排138

对苯二酚双乙酸酯(Hydroquinone Diacetate)的制备——Fries重排140

阅读材料:重排反应类型141

3.6氧化反应148

环己酮(Cyclohexanone)的制备148

己二酸(Adipic Acid)的制备149

间氯过氧苯甲酸(m-Choroperoxybenzoic Acid)的制备153

阅读材料:Sharpless氧化反应(一个极有价值的不对称催化氧化反应)154

3.7还原反应157

苯佐卡因(Benzocaine)的制备157

氢化肉桂酸(Hydrocinnamic Acid)的制备159

葡甲胺(N-Methylglucamine)的制备160

羰基还原的立体化学163

阅读材料:常压和加压催化氢化165

3.8其他合成实验171

对硝基苯乙腈(p-Nitrobenzyl Cyanide)的制备171

对硝基苯乙酸(p-Nitrophenylacetic Acid)的制备173

β-甲基呋喃丙烯酸乙酯[Ethyl3-(furan-2-yl)but-2-enoate]的制备174

阅读材料:硝化反应与硝化剂177

3.9综合实验180

香豆素-3-羧酸(Coumarin-3-carboxylic Acid)的制备180

盐酸普萘洛尔(Propranolol Hydrochloride)的制备182

硝苯地平(Nifedipine)的制备184

曲尼司特(Tranilast)的制备185

联苯乙酸(Felbinac)的制备188

阅读材料:药物合成策略与方法的新发展191

附录1 C、H、N、O等原子量累加表和常用元素的原子量表197

附录2 常用溶剂与试剂的1H NMR和13 C NMR数据202

附录3 常用有机溶剂的纯化206

附录4 常用酸碱溶液相对密度及百分含量表211

附录5 常用溶剂极性与水中溶解度表215

附录6 溶剂混溶性表216

附录7 各种显色剂及其配制方法217

附录8 各类化合物的常用鉴别方法218

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