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1绪论1

1.1有色金属的分类1

1.2有色金属化学成分仲裁试样的抽取和制备1

1.2.1阴极铜1

1.2.2铅锭2

1.2.3锌锭2

1.2.4电解镍3

1.2.5钴3

1.2.6锡锭3

1.2.7锑锭3

1.2.8铋锭4

1.2.9镉锭4

1.2.10重熔用铝锭5

1.2.11原生镁锭5

1.3有色金属试样分解方法5

1.4有色金属分析的特点6

参考文献8

2重金属分析9

2.1铜及铜合金9

2.1.1铜的测定——电解法9

2.1.2硒、碲的测定——催化示波极谱法10

2.1.3铋的测定11

2.1.4锑的测定13

2.1.5砷的测定15

2.1.6铁的测定18

2.1.7锡的测定20

2.1.8锌的测定22

2.1.9砷、锑、铋的测定——氢化物发生-无色散原子荧光光谱法24

2.1.10磷的测定25

2.1.11铁、钴、铅、镍、锡、铬、镉、锰的测定——塞曼效应电热原子吸收法27

2.1.12银的测定28

2.1.13铅的测定——火焰原子吸收光谱法29

2.1.14镍的测定29

2.1.15镁的测定——火焰原子吸收光谱法33

2.1.16硅的测定33

2.1.17硫的测定——燃烧-碘酸钾滴定法37

2.1.18碳和硫的测定——高频感应炉燃烧红外吸收法38

2.1.19铝的测定38

2.1.20锰的测定42

2.1.21钴的测定——火焰原子吸收光谱法43

2.1.22铬的测定——火焰原子吸收光谱法44

2.1.23铍的测定——重量法44

2.1.24锆的测定45

2.1.25钛的测定——过氧化氢吸光光度法46

2.1.26镉的测定——火焰原子吸收光谱法46

2.1.27硼的测定——姜黄素直接光度法47

2.1.28氧的测定——脉冲加热-电量法47

2.1.29硅、锰、镍等9种元素的测定——ICP-AES法48

2.1.30磷、银、铋等24种元素的测定——ICP-AES法49

2.1.31砷、锑、铋等18种元素的测定——火花源-原子发射光谱法52

2.1.32铜、镍、锌等14种元素的测定——X射线荧光光谱法53

2.2铅及铅合金55

2.2.1锡的测定55

2.2.2锑的测定57

2.2.3铜的测定59

2.2.4铁的测定——邻菲啰啉吸光光度法60

2.2.5铋的测定——碘化钾吸光光度法61

2.2.6砷的测定62

2.2.7碲的测定——氢化物-原子荧光光谱法63

2.2.8硒和碲的测定——示波极谱法64

2.2.9钙的测定——原子吸收光谱法65

2.2.10银的测定65

2.2.11锌的测定——原子吸收光谱法67

2.2.12铊的测定——结晶紫吸光光度法67

2.2.13铝的测定——铬天青S吸光光度法68

2.2.14银、锌、镁和钠的测定——原子吸收光谱法68

2.2.15砷、锑、铋的测定——氢化物发生-无色散原子荧光光谱法69

2.2.16砷、银、锡、锑、铋的测定——ICP-MS法70

2.2.17锑、砷、锡等7种元素的测定——原子发射光谱法70

2.3锌及锌合金71

2.3.1铝的测定71

2.3.2铜的测定74

2.3.3铁的测定76

2.3.4砷的测定77

2.3.5锡的测定79

2.3.6硅的测定——硅钼蓝吸光光度法80

2.3.7镁的测定——火焰原子吸收光谱法81

2.3.8锑的测定82

2.3.9铅的测定83

2.3.10镉的测定——火焰原子吸收光谱法83

2.3.11铅、镉的测定——示波极谱法84

2.3.12镧、铈含量的测定——三溴偶氮胂吸光光度法85

2.3.13铅、镉、铁等11种元素的测定——ICP-AES法85

2.4镍86

2.4.1钴、铜、锰、镉、锌和铅的测定——火焰原子吸收光谱法87

2.4.2镁的测定——原子吸收光谱法88

2.4.3砷、锑、铋、锡和铅的测定——电热原子吸收光谱法88

2.4.4铁的测定——磺基水杨酸吸光光度法89

2.4.5铝的测定90

2.4.6磷的测定——磷钼蓝吸光光度法92

2.4.7硅的测定——硅钼蓝吸光光度法92

2.4.8碳和硫的测定——高频感应炉燃烧红外吸收法93

2.4.9砷、锑、铋、硒和碲的测定——氢化物发生-原子荧光光谱法94

2.4.10镁、铝、硅等10种元素的测定——ICP-AES法95

2.4.11锌、镉、铋等14种元素的测定——直流电弧-原子发射光谱法96

2.5钴98

2.5.1铁的测定——磺基水杨酸吸光光度法98

2.5.2铝的测定——铬天青S-OP-TPB吸光光度法98

2.5.3硅的测定——硅钼蓝吸光光度法98

2.5.4砷的测定——砷钼蓝吸光光度法98

2.5.5磷的测定——磷钼蓝吸光光度法99

2.5.6镁的测定——火焰原子吸收光谱法99

2.5.7锌、镉、铅、铜和锰的测定——火焰原子吸收光谱法99

2.5.8镍的测定——火焰原子吸收光谱法100

2.5.9砷、锑、铋、锡、铅的测定——电热原子吸收光谱法100

2.5.10碳、硫的测定——高频感应炉燃烧红外吸收法101

2.5.11砷、铜、锌等13种元素的测定——直流电弧-原子发射光谱法101

2.5.12铜、铁、锰等8种元素的测定——ICP-AES法102

2.6锡和锡合金103

2.6.1锡的测定——碘酸钾滴定法103

2.6.2铜的测定105

2.6.3铁的测定106

2.6.4铋的测定108

2.6.5铅的测定110

2.6.6锑的测定112

2.6.7砷的测定113

2.6.8铝的测定——铬天青S-OP吸光光度法115

2.6.9镉的测定117

2.6.10硫的测定——蒸馏-示波极谱法118

2.6.11银的测定——火焰原子吸收光谱法119

2.6.12镍的测定——示波极谱法120

2.6.13铅、铜、铁、铋、锌、镉的测定——火焰原子吸收光谱法120

2.6.14铜、铁、锑等9种元素的测定——ICP-AES法122

2.6.15砷、锑、铁等6种元素的测定——原子发射光谱法123

2.7铋123

2.7.1铜的测定——双乙醛草酰二腙吸光光度法124

2.7.2铁的测定——邻菲啰啉吸光光度法124

2.7.3锑的测定——孔雀绿吸光光度法125

2.7.4银的测定——火焰原子吸收光谱法126

2.7.5锌的测定126

2.7.6铅的测定——电热原子吸收光谱法127

2.7.7砷的测定128

2.7.8碲的测定——砷共沉淀-示波极谱法129

2.7.9锡的测定——铍共沉淀-苯基荧光酮吸光光度法130

2.7.10汞的测定——冷蒸气原子吸收光谱法131

2.7.11镍的测定——电热原子吸收光谱法131

2.7.12银和镉的测定——电热原子吸收光谱法132

2.7.13氯的测定——蒸馏-硫氰酸汞吸光光度法133

2.7.14铜、银、铅等8种元素的测定——直流电弧-原子发射光谱法134

2.7.15铜、锌、铅、铁、银的测定——ICP-MS法134

2.8镉135

2.8.1铜的测定——二乙基二硫代氨基甲酸铅吸光光度法135

2.8.2铁的测定——邻菲啰啉吸光光度法136

2.8.3砷的测定——砷钼蓝吸光光度法137

2.8.4锑的测定——5-Br-PADAP吸光光度法137

2.8.5锡的测定——苯基荧光酮-CTMAB吸光光度法138

2.8.6铊的测定——结晶紫吸光光度法139

2.8.7镍的测定——丁二酮肟吸光光度法140

2.8.8铅的测定140

2.8.9锌的测定——火焰原子吸收光谱法142

2.8.10银的测定——火焰原子吸收光谱法142

2.8.11铜、镍、铅、锌、铁、铊的测定——火焰原子吸收光谱法143

2.8.12铜、锌、铅、铁的测定——ICP-AES法143

2.8.13铜、锌、铅、铁的测定——ICP-MS法144

2.8.14铅、铁、铜、锌、锡、砷的测定——直流电弧-原子发射光谱法145

2.9锑145

2.9.1砷的测定145

2.9.2铁的测定——邻菲啰啉吸光光度法147

2.9.3铜的测定——新铜试剂吸光光度法148

2.9.4铅、铁、铜的测定——火焰原子吸收光谱法149

2.9.5铅的测定149

2.9.6硫的测定151

2.9.7硒的测定——3,3′-二氨基联苯胺吸光光度法153

2.9.8锡的测定154

2.9.9铋的测定——火焰原子吸收光谱法156

2.9.10镉的测定——双硫腙吸光光度法156

2.9.11钴的测定——5-Cl-PADAB吸光光度法157

2.9.12镍的测定158

2.9.13铅、铁、铜、砷、铋、汞、硒的测定——ICP-AES法159

参考文献160

3轻金属分析164

3.1铝及铝合金164

3.1.1铜的测定164

3.1.2铁的测定168

3.1.3硅的测定170

3.1.4锰的测定175

3.1.5锌的测定177

3.1.6锡的测定180

3.1.7铅的测定——火焰原子吸收光谱法183

3.1.8钛的测定183

3.1.9钒的测定——苯甲酰苯胲吸光光度法186

3.1.10镍的测定187

3.1.11钴的测定——催化极谱法189

3.1.12镁的测定190

3.1.13铬的测定——火焰原子吸收光谱法194

3.1.14锆的测定195

3.1.15镓的测定196

3.1.16钙的测定——火焰原子吸收光谱法198

3.1.17锑的测定199

3.1.18铍的测定——依来铬氰蓝R吸光光度法200

3.1.19镉的测定——火焰原子吸收光谱法202

3.1.20锂的测定——火焰原子吸收光谱法202

3.1.21锶的测定——火焰原子吸收光谱法203

3.1.22硼的测定——离子选择电极法204

3.1.23稀土元素的测定205

3.1.24镁、硅、铜等19种元素的测定——火花源发射光谱法207

3.1.25镧、铈、镨、钕的测定——ICP-AES法208

3.1.26铁、硅、铜、镁、锰、锌的测定——ICP-AES法208

3.1.27硼、锆、铁、铍、镁、钙、锶的测定——ICP-AES法209

3.1.28铁、硅、钼、锆、钛、钇的测定——ICP-AES法209

3.2镁及镁合金210

3.2.1铝的测定210

3.2.2锰的测定——高碘酸盐吸光光度法213

3.2.3锆的测定——二甲酚橙吸光光度法213

3.2.4铈的测定——三溴偶氮胂吸光光度法214

3.2.5铁的测定——邻菲啰啉吸光光度法214

3.2.6硅的测定——硅钼蓝吸光光度法215

3.2.7铍的测定——依来铬氰蓝R吸光光度法216

3.2.8铜的测定——2,9-二甲基邻菲啰啉吸光光度法217

3.2.9镍的测定——丁二酮肟吸光光度法218

3.2.10锌的测定——火焰原子吸收光谱法220

3.2.11铝、锌、锰等9种元素的测定——ICP-AES法220

3.2.12铁、硅、锰等12种元素的测定——火花源-原子发射光谱法221

3.3钛及钛合金222

3.3.1铜的测定——铜试剂吸光光度法222

3.3.2铁的测定——邻菲啰啉吸光光度法223

3.3.3硅的测定224

3.3.4锰的测定225

3.3.5钼的测定226

3.3.6硼的测定——亚甲基蓝萃取吸光光度法227

3.3.7钒的测定——硫酸亚铁铵滴定法228

3.3.8锡含量的测定228

3.3.9铝含量的测定229

3.3.10铬的测定231

3.3.11锆的测定——EDTA络合滴定法233

3.3.12镁的测定——火焰原子吸收光谱法233

3.3.13铌的测定——5-Br-PADAP吸光光度法234

3.3.14钯的测定——氯化亚锡-碘化钾吸光光度法234

3.3.15镍的测定235

3.3.16氯的测定——硫化银吸光光度法236

3.3.17氮的测定237

3.3.18碳的测定——库仑法238

3.3.19氢的测定——真空加热气相色谱法239

3.3.20氧的测定——惰气熔融库仑滴定法240

3.3.21锰、铬、镍、铝、钼、锡、钒、钇、铜、锆含量的测定——发射光谱法242

3.3.22铬、钼、铁、硅、铝和锆的测定——ICP-AES法243

3.4铍244

3.4.1铝的测定——8-羟基喹啉吸光光度法244

3.4.2铁的测定——邻菲啰啉吸光光度法245

3.4.3硅的测定——硅钼蓝吸光光度法245

3.4.4锂的测定——火焰发射光谱法246

3.4.5铜的测定——双环己酮草酰二腙吸光光度法246

3.4.6镁的测定247

3.4.7银的测定——催化光度法248

3.4.8镁和锌的测定——火焰原子吸收光谱法249

3.4.9锰的测定——高碘酸钾吸光光度法249

3.4.10锌的测定——双硫腙吸光光度法250

3.4.11铅的测定——双硫腙吸光光度法250

3.4.12镍的测定——α-糠偶酰二肟吸光光度法251

3.4.13钴的测定——5-Cl-PADAB吸光光度法252

3.4.14铅和镉的测定——石墨炉原子吸收光谱法252

3.4.15镉的测定——双硫腙吸光光度法254

3.4.16铬的测定——二苯基羰酰二肼吸光光度法254

3.4.17氮的测定255

3.4.18硼的测定——蒸馏-亚甲基蓝分光光度法256

3.4.19铜、镁、锰等11种元素的测定——交流电弧-原子发射光谱法257

参考文献258

4贵金属分析261

4.1金261

4.1.1金的测定——火试金法261

4.1.2银的测定——火焰原子吸收光谱法262

4.1.3铁的测定——火焰原子吸收光谱法263

4.1.4铜、铅、铋、锑的测定——火焰原子吸收光谱法263

4.1.5锑、铁、铋、铜、银和铅的测定——双电弧-原子发射光谱法265

4.1.6锑、锰、锡、铁等11种元素的测定——粉末电弧-原子发射光谱法265

4.1.7铂、钯、铑等12种元素的测定——乙醚萃取ICP-AES法266

4.1.8银、铜、铁等10种元素的测定——乙酸乙酯萃取ICP-AES法267

4.1.9银、铜、铁等8种元素的测定——火花源-发射光谱法268

4.1.10银、铜、铁等19种元素的测定——电感耦合等离子质谱法268

4.2银269

4.2.1银的测定——氯化银沉淀-原子吸收补正法269

4.2.2金的测定——火试金法271

4.2.3金和铜的测定——火焰原子吸收光谱法271

4.2.4锑的测定272

4.2.5碳的测定——燃烧-电导法274

4.2.6硫的测定——燃烧-碘酸钾滴定法275

4.2.7铁、铅、铋的测定——火焰原子吸收光谱法276

4.2.8铜、铋、铁等10种元素的测定——ICP-AES法277

4.2.9锑、金、铅等6种元素的测定——交流电弧-原子发射光谱法277

4.2.10锑、金、铅等元素的测定——直流电弧-原子发射光谱法278

4.2.11铜、锌、硒等9种元素的测定——ICP-MS法279

4.2.12金、铜、铁等11种元素的测定——火花源-原子发射光谱法280

4.3铂280

4.3.1钯、铑、铱等18种元素的测定——直流电弧-原子发射光谱法281

4.3.2钯、铑、铱等14种元素的测定——ICP-AES法282

4.3.3砷、金、锰等21种元素的测定——直流电弧-原子发射光谱法283

4.4钯284

4.4.1铂、铑、铱等18种元素的测定——直流电弧-原子发射光谱法284

4.4.2铂、铑、铱等14种杂质元素含量的测定——ICP-AES法286

参考文献286

5难熔金属分析288

5.1钨288

5.1.1钠的测定——原子吸收光谱法288

5.1.2钾的测定——原子吸收光谱法289

5.1.3磷的测定290

5.1.4硫的测定——燃烧-电导法292

5.1.5氧的测定——惰气熔融库仑滴定法294

5.1.6氮的测定——奈氏试剂吸光光度法296

5.1.7碳的测定——燃烧-库仑滴定法297

5.1.8碳、硫的测定——高频感应加热-红外吸收法300

5.1.9氧、氮的测定301

5.1.10氯化挥发后残渣量的测定——重量法303

5.1.11灼烧损失量的测定——重量法304

5.1.12钨的发射光谱分析方法304

5.1.13钨产品中杂质元素的测定——石墨炉原子吸收法307

5.1.14高纯氧化钨中痕量金属杂质的测定——共沉淀分离富集ICP-AES法308

5.1.15高纯钨中杂质元素的测定——ICP-AES法308

5.2钼309

5.2.1钠的测定——原子吸收光谱法309

5.2.2钾的测定——原子吸收光谱法310

5.2.3磷的测定——钼蓝吸光光度法311

5.2.4硫的测定——燃烧-电导法312

5.2.5氧的测定——惰气熔融库仑滴定法314

5.2.6氮的测定——奈氏试剂吸光光度法315

5.2.7碳的测定——燃烧-库仑滴定法316

5.2.8碳、硫的测定——高频感应加热-红外吸收法318

5.2.9氧、氮的测定318

5.2.10铁、钴、铬等17种元素的测定——直流电弧-原子发射光谱法318

5.2.11钼粉中铅、镉、铁、铜、镍的测定——火焰原子吸收光谱法320

5.2.12氧化钼中铜、铅的测定——火焰原子吸收光谱法321

5.2.13铝粉中硅、铝、铜的测定——ICP-AES法321

参考文献321

6稀土金属及其氧化物分析323

6.1镧323

6.1.1铈、镨、钕等14种稀土杂质的测定——ICP-AES法323

6.1.2铈、镨、钕等14种稀土杂质的测定——ICP-MS法324

6.2铈326

6.2.1镧、镨、钕等14种稀土杂质的测定——ICP-AES法326

6.2.2镧、镨、钕等14种稀土杂质的测定——ICP-MS法327

6.3镨329

6.3.1镧、铈、钕等14种稀土杂质的测定——ICP-AES法329

6.3.2镧、铈、钕等14种稀土杂质的测定——ICP-MS法330

6.4钕332

6.4.1镧、铈、镨等14种稀土杂质的测定——ICP-AES法332

6.4.2镧、铈、镨等14种稀土杂质的测定——ICP-MS法333

6.5钐335

6.5.1镧、铈、镨等14种稀土杂质的测定——ICP-AES法335

6.5.2镧、铈、镨等14种稀土杂质的测定——ICP-MS法336

6.6铕338

6.6.1镧、铈、镨等14种稀土杂质的测定——ICP-AES法338

6.6.2镧、铈、镨等14种稀土杂质的测定——ICP-MS法339

6.7钆340

6.7.1镧、铈、镨等14种稀土杂质的测定——ICP-AES法340

6.7.2镧、铈、镨等14种稀土杂质的测定——ICP-MS法341

6.8铽343

6.8.1镧、铈、镨等14种稀土杂质的测定——ICP-AES法343

6.8.2镧、铈、镨等14种稀土杂质的测定——ICP-MS法344

6.9镝346

6.9.1镧、铈、镨等14种稀土杂质的测定——ICP-AES法346

6.9.2镧、铈、镨等14种稀土杂质的测定——ICP-MS法347

6.10钬348

6.10.1镧、铈、镨等14种稀土杂质的测定——ICP-AES法348

6.10.2镧、铈、镨等14种稀土杂质的测定——ICP-MS法349

6.11铒350

6.11.1镧、铈、镨等14种稀土杂质的测定——ICP-AES法350

6.11.2镧、铈、镨等14种稀土杂质的测定——ICP-MS法351

6.12钇353

6.12.1镧、铈、镨等14种稀土杂质的测定——ICP-AES法353

6.12.2镧、铈、镨等14种稀土杂质的测定——ICP-MS法354

参考文献355

附录Ⅰ有色金属产品牌号规定356

表Ⅰ-1高纯阴极铜（Cu-CATH-1）化学成分356

表Ⅰ-2标准阴极铜（Cu-CATH-2）化学成分356

表Ⅰ-3铅锭化学成分357

表Ⅰ-4锌锭化学成分357

表Ⅰ-5电解镍化学成分357

表Ⅰ-6钴化学成分358

表Ⅰ-7锡锭化学成分358

表Ⅰ-8铋化学成分359

表Ⅰ-9镉锭化学成分359

表Ⅰ-10锑化学成分360

表Ⅰ-11重熔用铝锭化学成分360

表Ⅰ-12重熔用镁锭化学成分360

表Ⅰ-13钛化学成分361

表Ⅰ-14金锭化学成分361

表Ⅰ-15银化学成分361

表Ⅰ-16海绵铂化学成分362

表Ⅰ-17海绵钯化学成分362

附录Ⅱ用于原子吸收光谱分析与ICP方法的标准溶液363