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第一章 绪论1

1.1 尺寸效应1

1.1.1 量子尺寸效应2

1.1.2 表界面效应3

1.2 纳米结构功能材料与器件的分子工程研究4

1.3 纳米结构分析器件5

1.3.1 金属纳米簇的锚定与DNA检测生物芯片5

1.3.2 纳米结构化学传感器7

参考文献7

第二章 扫描隧道显微术9

2.1 STM基础知识9

2.1.1 隧道效应9

2.1.2 STM工作原理12

2.1.3 STM仪器结构13

2.1.3.1 三维扫描控制14

2.1.3.2 振动隔离系统15

2.1.3.3 针尖-样品位置粗调17

2.1.3.4 控制电子学18

2.2 STM实验方法19

2.2.1 STM针尖的制备与处理方法19

2.2.1.1 针尖材料20

2.2.1.2 针尖制备方法20

2.2.1.3 常用针尖处理方法22

2.2.2 样品制备25

2.2.2.1 金属样品25

2.2.2.2 半金属27

2.2.2.3 半导体27

2.2.2.4 绝缘体28

2.2.2.5 生物样品29

2.2.3 STM图像解释30

2.3 STM应用举例34

2.3.1 表面结构观测35

2.3.2 表面化学反应研究36

2.3.3 STM信息存储39

参考文献40

第三章 原子力显微术42

3.1 AFM基础知识43

3.1.1 工作原理43

3.1.2 微悬臂形变的检测方法44

3.1.2.1 隧道电流检测法44

3.1.2.2 电容检测法45

3.1.2.3 光学检测法45

3.1.2.4 压敏电阻检测法48

3.1.3 微悬臂的设计、制备及力常数的测定49

3.1.3.1 微悬臂的设计49

3.1.3.2 微悬臂的制作51

3.1.3.3 微悬臂力常数的测定53

3.2 AFM的不同操作模式54

3.2.1 成像模式54

3.2.1.1 接触模式54

3.2.1.2 非接触模式55

3.2.1.3 轻敲模式56

3.2.1.4 插行扫描(Interleave)模式57

3.2.1.5 力调制模式59

3.2.1.6 影响成像测定和分辨率的因素59

3.2.2 力曲线模式60

3.2.2.1 接触式力曲线60

3.2.2.2 轻敲式力曲线62

3.2.2.3 力分布成像(Force Volume Imaging)63

3.2.2.4 影响力曲线测定的因素64

3.3 纳米材料研究中的AFM64

3.3.1 AFM的样品制备64

3.3.2 纳米材料的形貌测定65

3.3.3 纳米尺度的物性测量67

3.3.3.1 纳米尺度电学性质的研究67

3.3.3.2 纳米尺度的机械性质68

3.3.4 生物材料研究70

3.3.5.1 原子分子操纵71

3.3.5 纳米结构加工71

3.3.5.2 机械加工制备纳米结构72

3.3.6 针尖放大效应72

参考文献74

第四章 针尖化学76

4.1 针尖化学的概念76

4.2 针尖的化学修饰方法77

4.2.1 胶体粒子修饰针尖77

4.2.2 金属薄膜修饰针尖78

4.2.3 自组装单分子膜修饰针尖78

4.2.4 生物分子修饰针尖78

4.2.5 碳纳米管修饰针尖79

4.3 分子间力与表面力80

4.4 化学力滴定84

4.5 表面化学识别87

4.6 表面化学反应的监测88

4.7 键能与键强度的测定90

4.8 化学反应的限域91

4.8.1 针尖直接诱导表面化学反应92

4.8.2 针尖诱导局域化学气相沉积92

4.8.3 针尖诱导局域电化学反应93

4.8.4 局域氧化法制备纳米结构93

4.8.5 表面抗蚀层化学反应95

4.8.6 蘸笔纳米刻蚀技术(Dip-Pen Nanolithography)96

4.9.1 单分子力谱97

4.9 单分子性质测定97

4.9.2 单分子反应性质99

4.9.3 单原子与单分子操纵100

4.9.4 单分子研究展望102

参考文献103

第五章 XPS及与其他技术组合在纳米材料分析中的应用107

5.1 XPS对Au(111)上4-巯基氢化肉桂酸自组装膜的表征107

5.2 XPS与高分辨透射与扫描电镜组合对纳米线和纳米电缆的表征109

5.3 XPS等研究pH对纳米结晶WO3膜结构和光致变色特性的影响110

5.4 角分解XPS(Angle-Resolved XPS.ARXPS)对自组装单层(Self-Assembled Monolayers,SAMs)的分析112

5.5 XPS等对在引发剂修饰的SAMs上进行聚(CN-异丙基丙烯酸胺)合成的分析116

5.6 烷基胺和烷基硫醇对小Pt纳米原子团簇的表面修饰：XPS研究有机配体对小Pt纳米原子团簇结合能的影响117

5.7 用XPS峰形分析测定表面纳米结构119

5.8 XPS和近边X射线吸收精细结构对Au和Ag上含硫芳香族自组装单层结构的分析123

5.9 X射线光电子衍射(X-ray Photoelectron Diffraction,XPD)对SiC和AlN外延膜多种类型和极化性的研究128

参考文献131

第六章 紫外光电子能谱在纳米材料分析中的应用133

6.1 第一排过渡金属和C3原子团簇的振动分辨光电子能谱：MC？ (M=Sc,V,Cr,Mn,Fe,Co和Ni)133

6.2 UPS等对自组装有机/无机半导体界面上酞菁铅电子结构的分析138

6.3 光电发射谱对单壁碳纳米管束的分析143

6.4 角分解光电子发射分析准一维导体Nb3Te4147

6.5 角分解光电子能谱(ARPES)和STM等分析半导体表面上自组织的量子线151

参考文献153

第七章 飞行时间二次离子质谱术、电子能量损失谱和表面扩展X射线吸收精细结构等在纳米材料分析中的应用155

7.1 飞行时间二次离子质谱术对自组装单层的分析155

7.1.1 自组装膜155

7.1.2 自组装单层(SAMs)156

7.1.3 自组装单层对高聚物和蛋白质的阳离子化效应159

7.2 电子能量损失谱在纳米材料分析中的应用161

7.2.1 单根纳米管的电子能量损失谱161

7.2.2 线扫描模式的TEM(Transmission Electron Microscope,透射电镜)-EELS研究纳米尺度多层164

7.2.3 EELS对激光烧蚀合成Y-Ba-Cu-O纳米杆的分析167

7.2.4 EELS分析共轴纳米电缆：用氮化硼和碳包复氧化硅和碳化硅169

7.2.5 EELS等技术对纳米粒子和具明确分层BN和C纳米管合成的分析172

7.2.6 模板合成BN：C纳米盒的分析176

7.3 表面扩展X射线吸收精细结构谱等对Cu(100)上自组装纳米尺度Fe岛结构和磁性的分析179

7.4 近边X射线吸收精细结构谱(NEXAFS)等对氧化硅纳米原子团的形态、光致发光和电子结构的分析183

7.5 XPS等对Si纳米线中表面结构、光致发光和激发的比较研究186

参考文献189

第八章 俄歇电子能谱在纳米材料分析中的应用190

8.1 引言190

8.2 俄歇电子能谱原理191

8.2.1 俄歇电子产生过程191

8.2.2 俄歇跃迁过程定义及标记192

8.2.3 俄歇电子动能192

8.2.4.1 电离截面193

8.2.4 俄歇电子强度193

8.2.4.2 俄歇跃迁几率与X射线荧光几率194

8.2.4.3 平均自由程与平均逃逸深度195

8.3 俄歇电子能谱仪的结构196

8.3.1 AES谱仪的基本结构196

8.3.2 电子束源196

8.4 俄歇电子能谱的实验技术196

8.4.1 样品制备技术196

8.4.1.1 含有挥发性物质和表面污染的样品197

8.4.1.2 带有微弱磁性的样品197

8.4.2 离子束溅射技术197

8.4.3 样品荷电问题198

8.4.4 俄歇电子能谱采样深度198

8.5 俄歇电子能谱图的分析技术199

8.5.1 俄歇电子能谱的定性分析199

8.5.2 表面元素的半定量分析201

8.5.4 元素深度分布分析202

8.5.3 表面元素的化学价态分析202

8.5.5 微区分析204

8.5.5.1 选点分析204

8.5.5.2 线扫描分析206

8.5.5.3 元素面分布分析207

8.6 俄歇电子能谱在纳米材料研究上的应用208

8.6.1 纳米薄膜表面清洁程度的测定209

8.6.2 表面吸附和化学反应的研究209

8.6.4 纳米薄膜的界面扩散反应研究211

8.6.3 纳米薄膜厚度测定211

8.6.5 固体表面离子注入分布及化学状态的研究214

8.6.6 纳米薄膜制备的研究217

8.6.7 纳米薄膜化学反应研究219

8.6.8 纳米薄膜表面扩散研究222

8.6.9 薄膜催化剂的研究222

8.6.10 MoO3的表面单层扩散研究225

8.6.11 金属负载纳米薄膜光催化剂的研究226

8.6.12.1 纳米尺度的多层膜分析230

8.6.12 纳米尺度多层膜的俄歇电子能谱分析230

8.6.12.2 元素的俄歇电子像和二次电子像234

参考文献234

第九章 X射线结构分析技术236

9.1 X射线衍射分析基础236

9.1.1 X衍射分析历史236

9.1.2 X射线的产生236

9.1.3 X射线谱237

9.2 X射线衍射的基本理论237

9.2.1 衍射的概念237

9.2.2 X射线衍射方向238

9.2.3 X射线的衍射强度239

9.3 X射线衍射装置和实验239

9.3.1 X射线衍射的方法239

9.3.2 样品制备240

9.4 X射线衍射分析240

9.4.2 物相定量分析241

9.4.1 XRD物相定性分析241

9.4.3 晶粒大小的测定原理243

9.4.4 小角X射线衍射245

9.4.5 应力的测定246

9.4.6 薄膜厚度和界面结构测定247

9.4.7 物质状态的鉴别248

9.5 纳米材料研究中的XRD分析248

9.5.1 纳米材料合成中的物相结构分析248

9.5.2 纳米材料晶粒度的分析253

9.5.3 纳米介孔结构的测定254

9.5.4 纳米薄膜分析257

9.5.4.1 TiO2薄膜的晶相结构和薄膜结构257

9.5.4.2 煅烧过程对TiO2薄膜光催化剂晶型结构的影响259

9.5.5 纳米催化剂中毒研究260

9.5.6 XRD物相定量分析研究纳米催化剂的单层分散261

参考文献262

10.1 基础知识263

10.2 粒度分析方法263

第十章 纳米材料的颗粒度分析263

10.2.1 电镜观察法264

10.2.2 激光粒度分析法264

10.2.2.1 激光粒度分析原理264

10.2.2.2 激光粒度分析仪装置265

10.2.3 沉降法粒度分析266

10.2.4 电超声粒度分析法267

10.3 粒度分析的样品制备268

10.4 粒度分析在纳米材料中的应用269

10.4.1 电镜观察法研究高分子纳米球269

10.4.2 TiO2纳米光催化剂颗粒分布研究269

10.4.3 石墨颗粒的粒度分析272

10.4.4 炭黑粒度分析272

10.4.5 多酸淀粉复合物的纳米颗粒274

10.4.6 光子相关光谱技术分析纳米颗粒274

参考文献276

第十一章 电子显微分析技术277

11.1 透射电镜(TEM)基础知识278

11.1.1 透射电镜构造278

11.1.1.1 电子光学部分278

11.1.1.2 真空部分280

11.1.1.3 电子学部分和其他280

11.1.1.4 样品台280

11.1.1.5 透射电镜的合轴调整280

11.1.2 透射电镜成像原理281

11.1.3 电子衍射282

11.1.4 衍射衬度像284

11.1.5 高分辨电子显微术(HREM)285

11.1.6 会聚束衍射(CBED)287

11.1.7 微衍射(NED)287

11.1.8 X射线能谱仪(EDS)288

11.1.8.1 能谱仪原理289

11.1.8.2 EDS性能289

11.1.8.3 X射线谱仪的分析方法290

11.1.10 透射电镜样品制备292

11.1.9 电子能量损失谱(EELS)292

11.2 扫描电镜(SEM)基础知识295

11.2.1 扫描电镜的基本结构295

11.2.2 扫描电镜像形成衬度原理295

11.2.2.1 二次电子像形成衬度原理296

11.2.2.2 背散射电子像形成衬度原理297

11.2.2.3 扫描电镜性能特点及其分辨率297

11.2.4 能谱仪和波谱仪298

11.2.3 SEM的试样制备298

11.2.5 环境扫描显微镜(ESEM)300

11.3 电镜技术在纳米材料研究中的应用300

11.3.1 表观形貌分析、结构分析、化学成分分析、电子结构分析300

11.3.2 力学性能测量和电学性能测量308

11.3.2.1 碳纳米管的弯曲模量的测量309

11.3.2.2 世界上最小的纳米天平310

11.3.2.3 碳纳米管电导的测量311

11.3.2.4 碳纳米管的场发射和逸出功的测量312

11.3.3 纳孔结构分析313

参考文献316

第十二章 振动光谱技术318

12.1 振动光谱的基本原理318

12.1.1 分子的振动光谱318

12.1.2 红外光谱319

12.1.3 拉曼光谱322

12.1.4 红外光谱与拉曼光谱比较324

12.2.1 纳米材料的特性327

12.2 纳米材料的红外吸收和拉曼散射行为327

12.2.2 纳米材料的红外吸收328

12.2.3 纳米材料的拉曼散射331

12.3 几种典型的振动光谱实验技术336

12.3.1 反射吸收红外光谱技术336

12.3.1.1 掠角反射吸收红外光谱技术337

12.3.1.2 衰减全反射红外光谱技术344

12.3.2 表面增强红外光谱技术345

12.3.3 表面增强拉曼光谱技术349

参考文献354