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1　分析化学实验基础知识1

1.1　分析化学实验课的任务和要求1

1.1.1 分析化学实验课的任务1

1.1.2　分析化学实验操作技能培养目标1

第一部分 绪论1

1.1.3　分析化学实验的学习方法3

1.1.4　分析化学实验课结业考核办法4

1.1.5　化学实验文献资料4

1.2.1　定量分析的过程5

1.2　定量分析的过程及分析结果的表示方法5

1.2.2　分析结果的表示方法6

1.2.3 复杂物质分析结果可靠程度的判断6

1.3　样品的前处理7

1.3.1 溶解法8

1.3.2　熔融法9

1.3.3　半熔法（烧结法）10

1.4　分析结果的数据处理10

1.4.1 数据处理10

1.4.3 数据的作图处理11

1.4.2　数据的列表处理11

1.5　化学试剂的一般知识12

1.5.1 化学试剂的规格12

1.5.2 化学试剂的贮存13

1.5.3 化学试剂的取用办法13

1.6　玻璃器皿的洗涤14

1.6.1　玻璃器皿洗涤和干燥14

1.6.2 常用洗涤液的配制14

1.7.1　综合、设计性实验的目的与意义15

1.7　综合、设计性实验15

1.7.2　综合、设计性实验的实施16

1.7.3　物质分析方案的综合设计16

1.8　实验室安全知识与守则18

1.8.1 实验室安全知识18

1.8.2 实验室守则20

第二部分 化学分析21

2　化学定量分析法21

2.1　重量分析法21

2.1.1 概述21

2.1.2 分析天平及基本操作21

2.1.3 称量方法23

2.1.4　重量分析法的基本操作技术24

2.2　滴定分析法30

2.2.1　概述30

2.2.2　滴定分析基本仪器30

2.2.3 常用玻璃量器及其使用32

2.3　基本实验40

实验一 氯化钡中钡含量的测定（重量法）40

实验二 土壤中可溶性SO42-的测定（重量法）42

实验三　酸碱标准溶液的配制及浓度比较滴定43

实验四 盐酸标准溶液的标定（常量、微量滴定）46

实验五 氢氧化钠标准溶液的标定（中、英文实验）48

实验六　食醋中总酸量的测定（常量、微量滴定）51

实验七　铵盐中含氮量的测定（甲醛法）（常量、微量滴定）52

实验八　氯化钠中氯的测定（Mohr法）54

实验九 水的总硬度测定（常量、微量滴定）56

实验十　铝合金中铝含量的测定59

实验十一 高锰酸钾标准溶液的配制与标定（常量、微量滴定）60

实验十二　硫酸亚铁含量的测定（高锰酸钾法）（常量、微量滴定）63

实验十三　硫酸亚铁含量的测定（重铬酸钾法）（常量、微量滴定）65

实验十四　硫代硫酸钠标准溶液的标定66

实验十五　水中溶解氧的测定67

实验十六　过氧化氢含量的测定69

2.4　综合、设计性实验71

实验十七 蒸馏氧化法测定魔芋精粉中二氧化硫的含量（综合、微量实验）71

实验十八　硫酸亚铁铵的制备及纯度分析（综合实验）73

实验十九　CuSO4·5H2O的制备与提纯（综合实验）76

实验二十 三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的制备及组成成分分析（综合、设计性实验）78

实验二十一 高锰酸钾法测钙（综合、考核实验）80

实验二十二　重铬酸钾法测定铁矿石中铁的含量（综合实验）81

实验二十三　NH3-NH4Cl混合液中各组分含量的测定（设计性实验）83

实验二十四 混合碱的测定（设计性实验）84

实验二十五　混合液中Pb2＋、Bi3＋的连续滴定（设计性实验）85

实验二十六　碘量法测定维生素C的含量（设计性实验）86

第三部分 仪器分析88

3　色谱分析88

3.1 HPLC88

3.1.1　概述88

3.1.2　高效液相色谱仪89

3.1.3　Agilent 1100高效液相色谱仪使用方法及注意事项90

实验二十七 HPLC测定维生素B1293

实验二十八 Analysis of Vitamin C by High-Pressure Liquid Chromatography94

实验二十九　烟叶中烟碱含量的高效液相色谱分析（设计性实验）97

3.2 GC97

3.2.1　概述97

3.2.2 气相色谱仪99

3.2.3 气相色谱仪使用规则100

实验三十 气相色谱法分析白酒的成分101

实验三十一 菜籽油中脂肪酸组分的分析（设计性实验）102

3.3.2　IC-1000离子色谱仪及使用103

3.3 IC103

3.3.1　概述103

实验三十二 离子色谱法测定常见阴离子的含量105

实验三十三 高效毛细管区带电泳（HPCZE）分离硝基苯酚异构体（示教实验）106

3.4 GC-MS110

3.4.1　概述110

3.4.2　Varian气相色谱-质谱联用仪的使用方法与维护112

实验三十四 气相色谱-质谱法测定农药残留（示教实验）113

4.1 AAS114

4.1.1　概述114

4　光谱分析114

4.1.2 原子吸收分光光度计115

4.1.3 仪器的使用方法和维护116

实验三十五 火焰原子吸收光谱法测定水中的钙——标准加入法117

实验三十六 原子吸收测定魔芋中Cr、Cd、Pb、Cu、Zn的含量（综合实验）119

4.2　荧光分析120

4.2.1　概述120

4.2.2 测量荧光的仪器121

4.2.3 960MC荧光光度计的使用方法及部分操作流程122

实验三十七 维生素B2的提取及分子荧光测定（综合实验）123

实验三十八 水中痕量铝荧光强度测定影响因素的研究（设计性实验）124

4.3　UV-Visible125

4.3.1 概述125

4.3.2 722s型分光光度计使用方法126

4.3.3 Nicolet Evolation 300紫外-可见分光光度计的使用与维护128

实验三十九　邻菲咯啉分光光度法测铁129

实验四十 土壤速效磷的测定131

实验四十一　鉴定和识别有机化合物中的电子跃迁类型133

实验四十二　邻二氮菲-亚铁络合物稳定性试验及络合比的分光光度法测定（综合实验）135

实验四十三　水中微量Cr（Ⅵ）和Mn（Ⅶ）的同时测定137

实验四十四 紫外分光光度法测定水中酚的总量138

4.4 IR140

4.4.1　概述140

4.4.2　红外光谱仪140

4.4.3 红外光谱法基本实验技术141

实验四十五　苯甲酸的红外光谱测定142

实验四十六　从肉桂皮中提取肉桂油及其主要成分的鉴定（综合实验）144

实验四十七 Infrared Analysis of Benzene in Cyclohexane147

5.1.2　pHs-3C型精密pH计的使用及维护148

5.1.1　概述148

5.1　电位分析法148

5　电化学分析148

实验四十八 电导滴定法测定醋酸的解离常数Ka150

实验四十九 pH Titration of H3PO4 Mixtures,Calculation of K1,K2 and K3152

5.2　循环伏安和计时电流分析法157

5.2.1 概述157

5.2.2　CHI660A型电化学系统的使用及维护158

实验五十 循环伏安法研究铁氰化钾的氧化还原特性159

实验五十一 计时电流法测定铜高碘酸盐配合物的扩散系数161

实验五十二　池塘水质分析（综合、设计性实验）162

实验五十三　原子吸收分析计算机模拟实验164

6　计算机模拟实验164

第四部分 附录168

7　附录168

7.1 国际相对原子质量表（1999）168

7.2　常用酸、碱浓度表172

7.3　常用试剂的配制172

7.4　常用指示剂174

7.4.1 酸碱指示剂（18～25℃）174

7.4.3　金属离子指示剂176

7.4.2　混合酸碱指示剂176

7.4.4　氧化还原指示剂177

7.4.5 沉淀滴定吸附指示剂178

7.5　常用缓冲溶液的配制178

7.6　常用基准物质及其应用179

7.7　常用分析化学实验术语汉英对照180

7.8　滴定分析实验操作考核评分细则187

7.8.1 氢氧化钠标准溶液浓度的标定187

7.8.2 高锰酸钾法测定试样中钙的含量189

主要参考文献191