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1 绪论1

1.1　仪器分析在分析化学中的地位和作用1

1.2　仪器分析实验在仪器分析中的作用2

1.3　仪器分析实验的目的和要求2

1.4　实验数据的表达4

1.4.1 列表法4

1.4.2　图解法4

1.4.3　数学方程式法8

1.4.4 实验数据的计算机处理9

1.5　实验室基础知识9

1.5.1 实验用水9

1.5.2　化学试剂12

1.5.3　钢瓶及其使用13

1.5.4　汞的安全使用15

1.5.5 高氯酸的安全使用19

1.6　电子天平的正确使用20

1.6.1 赛多利斯210s天平操作程序21

1.6.2　梅特勒·托里多AB204—N天平操作程序22

1.7　实验规则23

2　原子光谱分析25

2.1　原子发射光谱分析25

2.1.1 原子发射光谱的基本原理25

2.1.2　平面光栅摄谱仪的结构26

2.1.3 电感耦合等离子体光谱仪的结构32

2.1.4　样品处理技术34

2.2　原子吸收光谱分析35

2.2.1 原子吸收光谱的基本原理36

2.2.2　原子吸收光谱仪的结构37

2.2.3　原子吸收光谱分析法的实验技术41

2.3　原子荧光光谱分析44

2.3.1 原子荧光光谱的基本原理44

2.3.2　原子荧光光谱仪的结构46

2.3.3　氢化物发生—原子荧光分析法47

3　分子光谱分析48

3.1　紫外—可见分光光度法48

3.1.1 紫外—可见分光光度法的基本原理48

3.1.2　紫外—可见分光光度计50

3.1.3　几种类型的分光光度计52

3.1.4　仪器的校正和检定58

3.1.5 实验技术59

3.2　红外光谱法62

3.2.1　红外光谱法基本原理62

3.2.2　红外光谱仪63

3.2.3 实验技术67

3.3　荧光分析法68

3.3.1 分子荧光光谱法基本原理69

3.3.2 荧光分析的常用方法70

3.3.3 荧光强度的影响因素71

3.3.4 荧光分析的特点73

3.3.5　荧光分光光度计73

3.3.6　部分荧光分光光度计的使用规则75

3.3.7　荧光测量技术79

3.4　化学发光分析法80

3.4.1 化学发光分析法的基本原理80

3.4.2　化学发光分析仪81

4　电位分析法86

4.1　直接电位法86

4.1.1　标准曲线法86

4.1.2　标准加入法87

4.1.3 直读法87

4.1.4　格氏作图法88

4.2　电位滴定法89

4.2.1 作图法90

4.2.2　二级微商计算法91

5 电解和库仑分析法92

5.1　电解分析法92

5.1.1 控制电位电解分析法原理92

5.1.2　干扰的消除93

5.2　库仑分析法94

5.2.1　控制电位库仑分析法94

5.2.2　恒电流库仑分析法95

5.2.3　影响库仑分析的因素96

6　极谱与伏安分析法98

6.1　极谱分析法98

6.1.1　极谱分析装置及其原理98

6.1.2　单扫描极谱法100

6.1.3　极谱催化波102

6.1.4　极谱分析的具体特点103

6.2　伏安分析法103

6.2.1　循环伏安法103

6.2.2　溶出伏安法105

7　电导分析法110

7.1　直接电导法110

7.1.1 电导法的基本原理110

7.1.2　直接电导法的测量方法111

7.2　电导滴定法111

7.2.1 电导滴定的基本原理111

7.2.2　高频滴定112

8　色谱分析法113

8.1　色谱基础113

8.1.1 色谱法分类113

8.1.2 色谱柱的柱效率和分离度114

8.1.3 色谱速率理论115

8.2　气相色谱仪116

8.2.1 气路系统117

8.2.2　进样系统117

8.2.3 色谱柱117

8.2.4　检测系统118

8.2.5　数据处理系统121

8.3　高效液相色谱仪122

8.3.1 高压输液系统122

8.3.2　进样装置123

8.3.3 色谱柱124

8.3.4　检测器124

8.3.5　数据处理装置125

9　其他仪器分析方法126

9.1　热分析126

9.1.1 热重法126

9.1.2　差热分析129

9.1.3 差示扫描量热法130

9.1.4　影响DTA曲线和DSC曲线的因素130

9.1.5　数据报道131

9.2　有机元素分析132

9.2.1 分析方法132

9.2.2　样品的前处理134

9.2.3　委托分析注意事项135

9.2.4　分析数据的解析135

9.3 X射线衍射分析法136

9.3.1 X射线的产生及X射线源136

9.3.2 X射线谱138

9.3.3　光的衍射139

9.3.4 晶体结构140

9.3.5 X射线在晶体中的衍射143

9.3.6 X射线物相分析及粉末衍射卡片144

9.3.7　小角散射与纳米粉末粒度分布146

9.4 X射线荧光光谱法146

9.4.1 方法原理147

9.4.2　仪器结构147

9.4.3　样品制备150

9.4.4　定性分析151

9.4.5　定量分析151

9.4.6　全反射方式的表面分析153

10　实验154

实验1　光谱定性及半定量分析矿样中的铅、锌、锡、铍154

实验2　矿泉水中微量元素的ICP—AES法测定157

实验3　电感耦合高频等离子发射光谱法测定人发中微量铜、铅、镉159

实验4　原子吸收分光光度法测定自来水中的镁160

实验5　原子吸收分光光度法测定铜含量162

实验6　石墨炉原子吸收法测定植物中微量钴164

实验7　氢化物发生—原子荧光法测定废水中的汞166

实验8　原子荧光法同时测定饮用水中的砷和硒169

实验9　绘制吸收光谱及测定摩尔吸光系数171

实验10　分光光度法测定铁—邻二氮菲络合物的组成172

实验11　差示分光光度法测定铁174

实验12　紫外分光光度法测定化肥中硝酸态氮176

实验13　邻菲咯啉法测定溶液中的微量铁177

实验14　分光光度法同时测定维生素C和维生素E179

实验15　红外光谱分析——定性鉴定未知物181

实验16　红外光谱法定性鉴定化合物的分子结构183

实验17　药物中奎宁的分子荧光测定185

实验18　分子荧光光度法测定海水中的镁186

实验19　分子荧光法测定水杨酸和乙酰水杨酸188

实验20　荧光分光光度法测定荧光黄及同步荧光、三维荧光演示190

实验21　化学发光法测定饲料中砷的含量192

实验22　化学发光分析法测定水样中的总Cr和价态Cr193

实验23　离子选择电极法测定饮用水中氯离子196

实验24　离子选择性电极Gran作图法测定饮用水中的氟198

实验25　玻璃电极转换系数以及溶液pH的测定203

实验26　电位滴定——维生素B12中钴的测定207

实验27　控制阴极电位电质量法分别测定Cu2+和Sn2+212

实验28　库仑滴定测定砷（Ⅲ）213

实验29　库仑滴定测定Cr（Ⅵ）217

实验30　极谱分析法测定矿石中的铅、锌220

实验31　单扫描示波极谱法测定锌中微量的铅222

实验32　催化示波极谱法测定茶叶中的硒226

实验33　循环伏安法判断电极过程228

实验34　同位镀汞膜—阳极溶出伏安法同时测定饮用水中的铜、铅、镉229

实验35　阴极溶出伏安法测定水果中的抗坏血酸231

实验36　电导法测定水质纯度232

实验37　电导滴定法测定醋酸的解离常数Ka234

实验38　气相色谱法对环己烷、苯、甲苯的定性与定量分析235

实验39　气相色谱法测定药品中吡啶残留量238

实验40　反相液相色谱中影响分离度的主要因素240

实验41 高效液相色谱法测定饮料中咖啡因的含量243

实验42　高效液相色谱柱的评价244

实验43　草酸钙的热分析249

实验44　有机元素分析测定有机物中N、C、H、S251

实验45　有机元素分析测定有机物中的氧254

实验46 X射线衍射法测定物相及衍射峰宽化法测定晶体的平均粒径256

实验47　国标X射线小角散射法测定纳米粉末粒度分布259

实验48　未知钢样的定性分析263

实验49　定量分析水泥中铝的含量264

11 附录265

附录一　国际相对原子质量表265

附录二　物质的相对分子质量268

附录三　半波电位表277

附录四　气相色谱常用固定液的性能290

附录五　一些气体和蒸气的导热系数290

附录六　高效液相色谱法常用溶剂的性质291

主要参考资料294