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目 录1

总则1

一、几点说明2

二、分析测定工作的一般注意事项2

（一）实验室操作注意事项2

（二）现场采样安全注意事项3

（三）采样规则4

（四）气体计量仪器的校正和使用4

三、有关计算公式7

（一）换算成标准状态下的气体体积7

（二）气体采样体积的换算8

（三）气体压力、流速、流量的测定9

（四）管道中气体流速和采样速度的计算15

四、接触法硫酸生产中间控制分析项目18

五、塔式法硫酸生产中间控制分析项目21

第一篇原材料和成品分析23

第一章硫铁矿的分析23

第一节矿样采取23

第二节水分含量的测定25

第三节有效硫含量的测定26

第四节总硫含量的测定31

第五节铁含量的测定32

第六节氟含量的测定34

（一）铬青R比色法34

（二）氟离子选择性电极法37

第七节硒含量的测定42

第八节砷含量的测定45

（一）砷钼蓝比色法45

（二）二乙基二硫代氨基甲酸银比色法49

第九节锌的测定51

（一）1-（2-吡啶偶氮）-2-萘酚比色法51

（二）原子吸收光谱法53

第十节铅的测定54

（一）EDTA容量法54

（二）原子吸收光谱法57

第十一节铜含量的测定58

（一）双环己酮草酰二脲比色法58

（二）原子吸收光谱法59

第十二节碳含量的测定60

第二章硫磺的分析63

第一节取样方法63

（一）袋装硫磺块取样方法63

（二）散装硫磺块取样方法63

第二节水分的测定64

第三节酸度的测定64

第四节残渣的测定65

第五节灰分的测定66

第六节沥青的测定67

第七节硫磺含量的测定68

第八节砷含量的测定69

第一节二氧化硅的测定72

第三章硫铁矿渣的分析72

第二节铁含量的测定73

第三节硫含量的测定77

一、有效硫的测定77

二、总硫含量的测定77

第四节铜含量的测定79

第四章成品分析80

第一节工业硫酸分析80

第二节蓄电池用硫酸分析88

第三节液体二氧化硫分析96

第四节亚硫酸氢铵母液的分析97

第五节硫酸铵母液分析98

第一节硫铁矿和矿渣的分析101

一、取样方法101

第一章接触法硫酸生产中的控制分析101

第二篇 生产控制分析101

二、硫铁矿中水分含量的测定103

三、有效硫含量的测定和烧出率的计算104

四、含碳硫铁矿中碳含量的测定105

五、粒度筛析108

第二节炉气中三氧化硫的测定110

第三节炉气中氧含量的连续自动测定113

第四节炉气中升华硫含量的测定116

（一）回流法116

（二）燃烧法120

（一）外部取样法123

第五节气体中含尘量的测定123

（二）内部取样法126

第六节气体中酸雾含量的测定及除雾效率的计算129

第七节气体中水分含量的测定及干燥率的测定135

第八节气体中砷氟含量的测定139

一、砷含量的测定140

二、氟含量的测定141

（一）茜素磺酸钠比色法141

（二）铬青R比色法143

（三）氟离子选择性电极法145

第九节气体中二氧化硫含量的测定和转化率计算145

（一）碘量法146

（二）热导法150

第十节尾气中三氧化硫含量的测定和吸收率的计算156

第十一节污水及稀酸分析157

一、二氧化硫含量的测定及脱气效率的计算158

二、总酸度的测定159

三、氟含量的测定160

（一）茜素磺酸钠比色法160

（二）氟离子选择性电极法162

四、砷含量的测定162

（一）二乙基二硫代氨基甲酸银比色法（AgDDC法）162

（二）砷钼蓝比色法163

五、污水pH值的测定163

（二）中和法164

（三）仪表分析法——排管漏酸报警器164

（一）定性法164

第十二节冷却水酸度的测定164

第十三节循环酸浓度的测定166

（一）比重法167

（二）中和法168

（三）电磁式硫酸浓度计法168

第十四节氨法尾气回收的母液分析174

一、母液中亚硫酸铵含量的测定174

二、母液比重的测定176

三、母液中总亚硫酸盐含量的测定和分解率的计算176

四、分解塔母液酸度的测定178

五、中和后母液含氨量的测定179

六、母液中各成分的分别测定180

第十五节氨法尾气回收放空废气的分析185

一、二氧化硫含量的测定185

（一）碘量法185

（二）工业极谱法二氧化硫分析器186

二、尾气中各主要组分的测定189

三、废气中总氨量的测定192

第十六节液体二氧化硫生产中的控制分析194

一、气体中高浓度二氧化硫含量的测定194

二、气体中水分含量的测定196

第十七节稀酸和酸泥中硒含量的测定198

第二章硫磺制酸生产中的控制分析201

第一节硫磺纯度的分析201

第二节焚硫炉出口及废热锅炉出口气体中三氧化硫和水分的联合测定201

第三节其它分析206

第三章锅炉水质控制分析207

第一节水的pH值的测定207

第二节水的总硬度测定208

一、软化器进口水硬度的测定209

（一）计算法209

（二）EDTA容量法209

二、软化水硬度的测定211

（一）油酸钾法211

（二）EDTA容量法213

第三节水的总碱度测定214

第四节锅炉水磷酸根的测定218

第五节除氧器出口水溶解氧的测定220

第六节锅炉水中溶解性总固体的测定224

第七节水中氯化物的测定227

第八节 水中硫酸根的测定228

第九节饱和蒸汽和过热蒸汽含盐量的测定229

第四章塔式法硫酸生产中的控制分析231

第一节循环酸浓度的测定231

第二节混酸分析232

第三节气体中氮氧化物含量的测定238

第四节气体中氧含量的测定243

第五节生酸塔出口气体中二氧化硫及氮氧化物含量的测定245

第六节一氧化氮和二氧化氮含量的比色测定249

第三篇其 它255

第一章旧钒触媒的分析255

第一节水分的测定255

第三节二氧化硅的测定256

第二节烧失量的测定256

第四节五氧化二钒和三氧化二铁的同时测定258

第五节五氧化二钒的测定259

第六节砷的测定261

（一）古蔡法261

（二）二乙基二硫代氨基甲酸银比色法264

第七节活性、热稳定性、机械强度的测定266

第八节硫的测定271

第二章油的分析274

第一节酸值的测定274

第二节机械杂质的测定275

第三节水分的定性测定277

第四节水分的定量测定278

第一节氨气的测定280

第三章安全动火分析280

第二节煤气中氧含量的测定282

第三节酸罐动火时易燃易爆气体的分析283

第四节可燃性气体的测定283

第四章环境中有害物质分析285

第一节概述285

第二节空气中二氧化硫的测定293

第三节空气中二氧化硫的测定294

第四节 空气中二氧化氮的测定299

第五节空气中硫化氢的测定302

第六节空气中氨的测定304

（一）氢氧化钠溶液307

第二节标准溶液的配制及标定307

第一节关于标准溶液配制及标定的规定307

第五章标准溶液的配制及标定307

（二）酸溶液308

（三）重铬酸钾溶液309

（四）硫代硫酸钠溶液310

（五）碘溶液311

（六）EDTA溶液312

（七）高锰酸钾溶液313

（八）氯化钡溶液313

（九）硝酸银溶液314

附录316

一、计算公式的推导316

（一）转化率计算公式推导316

（二）吸收率计算公式推导317

二、硫酸比重浓度对照表319

（一）1～100％硫酸浓度比重对照表（以水4℃作基准）319

（二）65％硫酸浓度比重对照表323

（三）75％硫酸比重浓度对照表（以水4℃作基准）326

（四）发烟硫酸中游离三氧化硫含量（％）对照表330

（五）92.5％硫酸比重浓度对照表（以水4℃作基准）………（插页）（六）98％硫酸比重浓度对照表（双倍稀释法，以水4℃为基准）………………………………………………（插页）（七）发烟硫酸浓度比重对照表334

（八）发烟硫酸含量（％）换算表336

三、各种温度下水的饱和蒸汽压和气体中含水量表337

四、被水蒸汽饱和的潮湿气体体积换算为0℃和760毫米汞柱干燥状态时所用的换算系数K值338

五、转化器入口气体中二氧化硫含量换算表350

六、转化器出口气体中二氧化硫含量换算表356

七、转化率对照表360