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第1章 分析化学实验基础知识1

1.1 分析化学实验课的任务和要求1

1.2 分析化学实验的一般知识1

1.3 实验数据的记录和实验报告5

第2章 分析化学实验的基本操作8

2.1 分析天平及其基本操作8

2.2 常用玻璃器皿11

2.3 常用分析仪器及其使用方法17

第3章 化学分析实验26

3.1 电光分析天平减量法称量练习26

3.1 Photoelectric Analytical Balance Weighing Practice with Decrement Method28

3.2 电子分析天平的称量练习31

3.2 Electronic Analytical Balance Weighing Practice33

3.3 容量分析器皿的校正36

3.3 Calibration of Volumetric Ware39

3.4 滴定分析法的基本操作42

3.4 Basic Operations in Titration Analysis45

3.5 0.1mol/L NaOH标准溶液的配制与标定48

3.5 Preparation and Standardization of 0.1mol/L Standard Sodium Hydroxide Solution49

3.6 一元弱酸的含量测定52

3.7 多元酸的含量测定53

3.7 Assays of Polyprotic Acids54

3.8 0.1mol/L HCl标准溶液的配制与标定56

3.8 Preparation and Standardization of 0.1mol/L Standard Hydrochloric Acid Solution58

3.9 药用硼砂的含量测定60

3.10 0.1mol/L HClO4标准溶液的配制与标定61

3.10 Preparation and Standardization of 0.1mol/L Standard Perchloric Acid Solution63

3.11 非水滴定法测定弱酸盐的含量65

3.12 银量法标准溶液的配制与标定66

3.13 KBr的含量测定68

3.14 0.01mol/L EDTA标准溶液的配制与标定69

3.14 Preparation and Standardization of 0.01 mol/L EDTA Standard Solution71

3.15 水的硬度测定73

3.15 Determination of Water Hardness74

3.16 0.01 mol/L ZnSO4标准溶液的配制与标定76

3.17 白矾中铝的含量测定77

3.18 0.1mol/L Na2S2O3标准溶液的配制与标定79

3.18 Preparation and Standardization of 0.1mol/L Sodium Thiosulfate Standard Solution81

3.19 间接碘量法测定铜盐的含量84

3.19 Determination of the Content of Copper Salt by Indirect Iodometry85

3.20 0.05 mol/L I2标准溶液的配制与标定87

3.21 直接碘量法测定维生素C的含量88

3.22 0.02mol/L KMnO4标准溶液的配制与标定89

3.22 Preparation and Standardization of 0.02mol/L Potassium Permanganate Standard Solution91

3.23 医用双氧水中过氧化氢的含量测定93

3.23 Assay of Hydrogen Peroxide in Medical Hydrogen Peroxide Solution94

3.24 氯化钡结晶水的测定96

3.25 沉淀重量法——硫酸钡法97

第4章 仪器分析实验102

4.1 弱酸的电位滴定102

4.1 Potentiometric Titration of Weak Acids104

4.2 永停滴定法标定I2标准溶液浓度108

4.3 分光光度计的使用与性能检验109

4.3 Usage and Performance Checking of the Spectrophotometer112

4.4 芦丁的含量测定115

4.4 Quantitative Assay of Rutin Samples117

4.5 紫外吸收曲线的绘制及注射液的分析120

4.5 Plotting of Ultraviolet Absorption Curves and Analysis of Injections123

4.6 紫外分光光度法测定苯酚含量127

4.7 邻二氮菲分光光度法测定水中铁含量129

4.8 双波长分光光度法测定复方片剂中磺胺甲噁唑含量131

4.9 苯甲酸红外吸收光谱的测绘及定性鉴别133

4.9 Scanning,Plotting and Qualitative Identification of the Infrared Spectrum of Benzoic Acid135

4.10 硫酸奎尼丁的荧光法分析138

4.11 原子吸收分光光度法测定水中铜（钙、镁）的含量140

4.11 Determination of Copper(Calcium,Magnesium)in Water by Atomic Absorption Spectrophotometry142

4.12 原子荧光光谱法测定饮用水中镉（Cd）的含量145

4.13 薄层色谱法分离及鉴别药物组分147

4.13 Separation and Identification of Ingredients in Pharmaceuticals by Thin-Layer Chromatography150

4.14 生物碱的薄层色谱分析154

4.15 氧化铝的活度测定155

4.16 有机酸的纸色谱分离及鉴别158

4.17 气相色谱仪的基本操作与系统适应性161

4.17 Basic Operations of the Gas Chromatographer(GC)and Performance Checking of the GC Column162

4.18 气相色谱法定量分析（内标法）165

4.18 Quantitative Analysis by Gas Chromatography(Internal Standard Method)167

4.19 GC归一化法测定烷烃混合物含量170

4.20 高效液相色谱仪基本操作与系统适应性172

4.20 Basic Operations of High Performance Liquid Chromatographers(HPLC)and Performance Checking of HPLC Columns174

4.21 高效液相色谱法定量分析（外标法）177

4.21 Quantitative Analysis by High Performance Liquid Chromatography(External Standard Method)179

4.22 HPLC内标法测定原料药中组分的含量181

第5章 综合及设计性实验184

5.1 药用NaOH的含量测定184

5.2 昆布中碘的含量测定185

5.3 薄层扫描法测定六味地黄丸中熊果酸的含量187

5.4 气相色谱法测定混合醇188

5.5 气相色谱法测定复方制剂中樟脑、薄荷脑、冰片的含量189

5.6 程序升温毛细管气相色谱法测定药物中有机溶剂的残留量191

5.7 气相色谱-质谱联用法测定薄荷油挥发性成分192

5.8 高效液相色谱法测定人参中人参皂苷Rg1、Re及Rb1的含量194

5.9 高效液相色谱-质谱联用法鉴定复方中药的有效成分195

5.10 毛细管区带电泳分离手性药物的对映异构体199

5.11 葡萄糖酸钙锌口服液的含量测定（设计性）201

5.12 大豆中钙、镁、铁的含量测定（设计性）202

5.13 高效液相色谱法定量分析（设计性）202

附录Ⅰ 常用分析仪器操作规程204

附录Ⅰ.1 752型紫外-可见分光光度计操作规程204

附录Ⅰ.2 美谱达UV-1100型紫外-可见分光光度计操作规程204

附录Ⅰ.3 上海天美1102型紫外-可见分光光度计操作规程205

附录Ⅰ.4 Shimadzu UV1750型紫外-可见分光光度计操作规程206

附录Ⅰ.5 Shimadzu UV-2401型紫外-可见分光光度计操作规程207

附录Ⅰ.6 Shimadzu UV-2450型紫外-可见分光光度计操作规程208

附录Ⅰ.7 NicoletIR-100型红外分光光度计操作规程210

附录Ⅰ.8 Nicolet IS5型红外分光光度计操作规程210

附录Ⅰ.9 布鲁克TENSOR27型红外光谱仪操作规程211

附录Ⅰ.10 GGX-9型原子吸收分光光度计操作规程212

附录Ⅰ.11 TAS-990型原子吸收分光光度计操作规程213

附录Ⅰ.12 960CRT型荧光光度计操作规程214

附录Ⅰ.13 SP1000及2100型气相色谱仪操作规程215

附录Ⅰ.14 1120型气相色谱仪操作规程216

附录Ⅰ.15 GC9790型气相色谱仪操作规程217

附录Ⅰ.16 安捷伦7890A气相色谱仪操作规程218

附录Ⅰ.17 Shimadzu LC-10A型高效液相色谱仪操作规程221

附录Ⅰ.18 Shimadzu LC-20AT型高效液相色谱仪操作规程222

附录Ⅰ.19 Waters515型高效液相色谱仪操作规程223

附录Ⅰ.20 Waters2695型高效液相色谱仪操作规程224

附录Ⅰ.21 Agilent 1100型高效液相色谱仪操作规程225

附录Ⅰ.22 Agilent 1220型高效液相色谱仪操作规程228

附录Ⅱ 实验室常用数据表229

附录Ⅱ.1 常用酸碱指示剂（18～25℃）229

附录Ⅱ.2 常用混合酸碱指示剂230

附录Ⅱ.3 常用酸碱的密度和浓度230

附录Ⅱ.4 常用基准物的干燥条件与应用230

附录Ⅱ.5 国际原子质量表（2005年）231

附录Ⅱ.6 常见化合物的相对分子质量233

附录Ⅱ.7 分析化学常用术语汉英对照表235

主要参考文献241