图书介绍

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有机化学实验 第4版
  • 高占先主编 著
  • 出版社: 北京:高等教育出版社
  • ISBN:7040138387
  • 出版时间:2004
  • 标注页数:229页
  • 文件大小:14MB
  • 文件页数:250页
  • 主题词:有机化学-化学实验-高等学校-教材

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图书目录

第一篇 有机化学实验室和有机化学实验的综合介绍1

1.1 有机化学实验室的一般注意事项1

1.2 有机化学实验室事故的预防与急救常识1

1.2.1 事故的预防1

1.2.2 有机化学品的毒性及化学废弃物排放2

1.2.3 有机化学实验室事故急救常识3

1.3 有机化学实验常用数据参考书3

1.4 有机化学实验CD-ROM4

1.5 有机化学实验的规模5

1.6 有机化学实验常用玻璃仪器及其保养6

1.6.1 常用的玻璃仪器及用途6

1.6.2 仪器的清洗和干燥9

1.6.3 常用的反应装置10

1.6.4 仪器的连接、装配和拆卸13

1.7.1 实验预习和实验记录15

1.7 实验预习和实验记录15

1.7.2 实验记录示例17

第二篇 有机化学实验技术21

2.1 玻璃管的加工21

2.1.1 玻璃管的清洗21

2.1.2 玻璃管的切割21

2.1.3 玻璃管的弯曲22

2.1.4 玻璃管的拉伸23

2.2.2 微量试剂的计量24

2.2 化学试剂的称量、计量和转移24

2.2.1 化学试剂的称量24

2.2.3 微量液体试剂的转移25

2.3 常用反应装置的加热、冷却和搅拌26

2.3.1 加热与热浴26

2.3.2 冷却与冷却剂27

2.3.3 搅拌与搅拌器27

2.4.1 液-液萃取29

2.4 萃取和洗涤29

2.4.2 液-固萃取30

2.5 干燥与干燥剂31

2.5.1 液体的干燥31

2.5.2 固体的干燥33

2.6 气体的吸收33

2.7 液体化合物的分离与提纯34

2.7.1 蒸馏34

2.7.2 分馏37

2.7.3 减压蒸馏39

2.7.4 水蒸气蒸馏44

2.8 固体化合物的分离与提纯46

2.8.1 过滤46

2.8.2 重结晶48

2.8.3 升华50

2.9 色谱分离技术51

2.9.1 薄层色谱52

2.9.2 柱色谱54

2.9.3 纸色谱56

2.9.4 气相色谱56

2.9.5 高效液相色谱60

2.10 有机化合物物理常数的测定61

2.10.1 熔点的测定及温度计的校正61

2.10.2 沸点的测定及标准沸点64

2.10.3 折射率的测定及标准折射率65

2.10.4 旋光度的测定及比旋光度67

2.10.5 相对密度的测定69

2.11 有机化合物结构的表征70

2.11.1 红外吸收光谱70

2.11.2 核磁共振谱74

2.11.3 紫外吸收光谱79

2.12 对空气敏感化合物的操作技术80

第三篇 有机化合物的反应及基本制备实验83

3.1 烃类83

实验一 环己烯的制备83

(一)小量制备83

(二)微量制备84

实验二 叔戊醇和异戊醇的脱水85

(一)叔戊醇用硫酸脱水86

(二)叔戊醇用γ-三氧化二铝脱水86

(三)异戊醇用γ-三氧化二铝脱水87

(四)异戊醇用碱处理的γ-三氧化二铝脱水87

(五)脱水产物的气相色谱分析87

3.2 卤烃88

实验三 溴乙烷的制备89

实验四 1-溴丁烷的制备90

(一)小量制备90

(二)微量制备91

实验五 叔丁基氯水解反应速率的测定92

3.3 醇94

实验六 苯甲醇的制备95

实验七 2-苯基乙醇的制备96

实验八 环己醇的制备97

(一)异丙醇铝的制备97

(二)环己酮的还原98

3.4 醚100

实验九 正丁醚的制备101

实验十 甲基叔丁基醚的制备102

实验十一 苯基正丁基醚的制备103

3.5 醛和酮104

实验十二 苯甲醛的制备105

实验十三 环戊酮的制备105

3.6 羧酸106

实验十四 己二酸的制备107

实验十五 苯甲酸的制备108

(一)小量制备108

(二)微量制备(相转移催化法)109

3.7 羧酸衍生物110

实验十六 丁二酸酐的制备111

实验十七 乙酸乙酯的制备111

实验十八 乙酸正丁酯的制备112

(一)小量制备112

(二)半微量和微量制备114

实验十九 邻苯二甲酸二正丁酯的制备114

实验二十 乙酰苯胺的制备116

(一)小量制备116

(二)微量制备117

3.8 硝基化合物118

实验二十一 硝基苯的制备118

实验二十二 对硝基苯胺的制备120

3.9 胺122

实验二十三 间硝基苯胺的制备122

实验二十四 季铵盐的制备及其反应123

3.10 重氮盐及其反应产物124

实验二十五 邻氯苯甲酸的制备125

实验二十六 重氮盐的制备及其反应127

3.11 芳香族磺酸129

实验二十七 对甲苯磺酸的制备129

3.12 金属有机化合物130

实验二十八 正丁基锂的制备及其含量分析131

(一)正丁基锂的制备131

(二)正丁基锂含量分析131

3.13 杂环化合物132

实验二十九 喹啉的制备132

实验三十 五乙酸葡萄糖酯的制备134

(一)五乙酸α-葡萄糖酯的制备134

3.14 糖类化合物134

(二)五乙酸β-葡萄糖酯的制备135

实验三十一 五乙酸β-葡萄糖酯异构成五乙酸α-葡萄糖酯136

实验三十二 酶催化淀粉的水解反应136

(一)酶催化水解137

(二)酸催化水解137

3.15 维蒂希反应138

实验三十三 反式二苯乙烯的制备139

(一)苄基膦酸二乙酯的制备139

(二)反式二苯乙烯的制备139

(三)小量甲醇钠的制备141

(四)亚磷酸三乙酯的制备141

3.16 缩合反应142

实验三十四 2-乙基-2-己烯醛的制备144

(一)小量制备145

实验三十五 肉桂酸的制备145

(二)微量制备146

实验三十六 3-丁酮酸乙酯的制备及其互变异构现象147

(一)小量制备147

(二)微量制备148

(三)3-丁酮酸乙酯平衡常数的测定149

实验三十七 双酚A的制备150

3.17 坎尼札罗反应151

实验三十八 苯甲醇和苯甲酸的制备151

实验三十九 呋喃甲醇和呋喃甲酸的制备152

3.18 傅列德尔-克拉夫茨反应154

实验四十 苯乙酮的制备154

3.19 霍夫曼酰胺降级反应157

实验四十一 邻氨基苯甲酸的制备157

3.20 碳烯和苯炔159

(一)小量制备161

实验四十 7,7-二氯双环[4.1.0]庚烷的制备161

(二)微量制备163

实验四十三 三蝶烯的制备163

3.21 常压催化加氢反应165

实验四十四 氢化肉桂酸的制备166

(一)瑞尼Ni催化剂的制备166

(二)肉桂酸的催化加氢166

3.22 电化学有机合成169

实验四十五 碘仿的制备170

3.23 天然产物的提取171

实验四十六 从茶叶中萃取咖啡因172

(一)利用索氏提取器萃取172

(二)简易方法萃取172

实验四十七 从红辣椒中提取红色素173

(一)薄层色谱法分离173

(二)柱色谱法分离174

(一)小量规模分离175

实验四十八 丙酮与甲苯混合物的分离175

第四篇 综合性实验175

4.1 蒸馏和分馏175

(二)半微量规模分离176

(三)常量规模分离177

4.2 未知液体有机化合物的鉴别177

实验四十九 用物理和化学方法鉴定未知有机化合物177

4.3 有机化合物的分离提纯与鉴定180

实验五十 混合物的分离、提纯和鉴定——萃取/重结晶/分馏/鉴定180

(一)常量规模操作180

(二)微量规模操作181

4.4 微波辐射促进有机化学反应(微波化学)182

实验五十一 9,10-二氢蒽-9,10-α,β-马来酸酐的制备(狄尔斯-阿尔德反应)(半微量制备)182

实验五十二 邻苯二甲酰亚氨基乙酸的制备(半微量制备)183

4.5 有机化学制备实验反应的控制184

实验五十三 阿司匹林的制备——用三氯化铁溶液控制反应时间(半微量制备)184

实验五十四 二苯酮的制备——TLC技术控制加入反应物的量(微量制备)185

4.6 高分子化合物186

实验五十五 聚己内酰胺的制备187

(一)环己酮的制备187

(二)环己酮肟的制备188

(三)己内酰胺的制备189

(四)聚己内酰胺的制备190

4.7 昆虫信息素190

实验五十六 2-庚酮的制备(3-丁酮酸乙酯合成法)191

(一)无水乙醇的制备191

(二)绝对无水乙醇的制备191

(三)2-正丁基-3-丁酮酸乙酯的制备192

(四)2-庚酮的制备193

4.8 巴比妥类镇静药物的合成法193

(二)正丁基丙二酸二乙酯的制备194

(一)绝对无水乙醇的制备194

实验五十七 5-丁基巴比妥酸的制备(丙二酸酯合成法)194

(三)5-丁基巴比妥酸的制备195

4.9 元素有机化合物196

实验五十八 二环戊基二甲氧基硅的制备196

(一)环戊醇的制备(硼氢化钠还原)196

(二)氯代环戊烷的制备197

(三)二环戊基二甲氧基硅的制备(格利雅反应)198

4.10 三苯甲基碳负离子、正离子和自由基及其反应198

实验五十九 三苯甲基碳负离子的形成及三苯基乙酸的制备199

(一)三苯甲烷的制备(傅列德尔-克拉夫茨反应)199

(二)三苯甲基碳负离子的形成及三苯基乙酸的制备200

实验六十 三苯甲基碳正离子的形成及甲基三苯甲基醚的制备200

(一)三苯甲醇的制备(格利雅反应)200

(二)三苯甲基碳正离子的形成及甲基三苯甲基醚的制备202

(二)三苯基氯甲烷的制备203

(三)三苯甲基碳自由基的形成及三苯甲基过氧化物的制备203

(一)三苯基甲醇的制备203

实验六十一 三苯甲基碳自由基的形成及三苯甲基过氧化物的制备203

第五篇 设计性实验205

5.1 官能团化合物的鉴别205

实验六十二 用官能团反应鉴别未知有机化合物205

5.2 混合物的分离与鉴别206

实验六十三 复方止痛药片成分的分离与鉴定207

实验六十四 止痛药物的制备208

5.3 微波辐射合成药物208

5.4 有机化学反应的研究方法209

实验六十五 取代烷基苯的氧化反应研究——取代苯甲酸的制备209

第六篇 研究性实验211

6.1 有机化学反应产物的研究211

实验六十六 钯碳催化环己烯反应的研究211

6.2 有机化学实验条件的研究212

实验六十七 乙酸戊酯的制备实验条件的研究212

实验六十八 9,9-双(甲氧甲基)芴的制备研究213

6.3 有机化合物的制备研究213

(一)9,9-双(羟甲基)芴的制备研究214

(二)9,9-双(甲氧甲基)芴的制备研究215

(三)化学工艺的研究215

6.4 手性化合物制备研究216

实验六十九 外消旋体1,1′-联-2-萘酚的合成及其拆分的研究216

(一)(±)1,1′-联-2-萘酚的制备研究217

(二)(±)1,1′-联-2-萘酚的拆分研究218

参考书目221

附录222

(一)常用元素相对原子质量表222

(二)常用有机溶剂的沸点、相对密度表222

(三)常用的酸和碱223

(四)常用酸碱溶液相对密度和组成表223

(五)水的饱和蒸气压表225

(六)关于有毒化学药品的知识226

后记229

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