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第一章 X射线的性质及其产生1

第一节 X射线的基本性质1

一、可见光与X射线1

二、衍射图3

三、X射线探查的空间结构层次4

第二节 X射线的产生5

一、X射线管5

二、旋转阳极X射线发生器7

三、特征和连续X射线7

四、X射线的吸收10

五、β滤波片和平衡滤波片11

第三节 相干散射14

一、X射线与物质的相互作用14

二、非相干散射15

三、单电子的相干散射15

四、原子散射因子17

五、可见光的干涉和X射线衍射18

第四节 X射线与物质的能量结构20

一、X荧光和光电子20

二、X荧光的元素特征21

三、光电子动能与元素及其价态特征21

二、平板相机23

一、X射线照相法23

第一节 纤维图和粉末图23

第二章 物相的定性鉴别23

三、各类纤维图的花样特征26

四、圆筒相机和衍射层线27

五、粉末相机及其装片方法29

六、底片特征和测微光密度计30

第二节 纤维品种的鉴别32

一、各种成品纤维的纤维图32

二、混纺纱的纤维图43

第三节 工艺和测量条件对纤维图的影响44

一、涤纶纺丝过程中的纤维图和结构状态变化44

二、DMF溶剂处理的PET纤维图46

三、棉纤维的丝光处理47

四、尼龙6的晶型变化48

五、共聚纤维的多晶相共存49

六、弹性纤维的拉伸行为50

七、纤锥图的衍射特征与结构信息51

第四节 粉末法的物相鉴别54

一、粉末照片的d值54

二、相对强度55

三、粉末衍射卡片组55

四、卡片索引57

五、纤维中结晶粉末物质的分析59

一、多晶衍射仪的基本原理和构造61

第三章 物相的定量分析61

第一节 X射线衍射仪61

二、衍射几何安排和吸收校正65

三、测量条件的选择68

四、制样技术和洛仑兹因子71

五、衍射仪实验方案的确定73

第二节 定量分析的基本原理和方法74

一、粉末衍射定量分析的基本原理74

二、被分析的第j相与其余组分的合成质量吸收系数相同，且有纯样可得75

三、两相混合物中各相质量吸收系数不同，且有纯样可得76

四、N个物相中各相质量吸收系数不同时，加入标准物质进行分析76

五、K值法77

第三节 混合物组分快速分析78

一、钛白粉的晶型分析78

二、涤纶和棉花混纺物的快速组成分析79

三、涤纶和腈纶混纺物的混和比分析81

四、棉和黄麻混纺物的成分分析82

第四节 多晶相纤维的物相分析85

一、纤维素纤维中的晶相转换和序态变化85

二、共聚和共混纤维中的物相分析89

第四章 纤维的晶区结构91

第一节 晶体的基本知识91

一、晶体结构的周期性91

二、晶系和布拉维点阵92

三、晶面指数(hkl)和面间距d94

四、晶体的宏观对称性——点群94

五、晶体的微观对称性——空间群95

第二节 晶体的X射线衍射97

一、一维点阵的衍射97

二、晶格的衍射98

三、倒易晶格与反射球99

四、衍射强度101

第三节 晶体结构分析的一般步骤102

一、晶体结构分析的一般问题103

二、晶胞参数和对称性的确定104

三、分子和晶体结构模型的建立105

四、傅里叶合成和加细106

五、对苯二甲酸乙二酯环状三聚体-齐聚物的晶体结构107

第四节 聚对苯二甲酸乙二酯的晶体结构测定109

一、样品、晶胞参数和实验强度校正109

二、链构型和原子位置的决定112

三、晶体结构和原子间距112

第五章 晶胞参数的精密测定115

第一节 纤维样品晶胞参数精密测定的原理和方法115

一、一般考虑115

二、误差来源116

三、Ka1和Ka2衍射线的分离118

四、衍射线位置的确定120

五、标样法122

六、最小二乘法123

七、平板相机法125

八、晶体单色器125

第二节 聚对苯二甲酸乙二酯晶胞参数的精密测定126

一、样品制备126

二、测定方法126

三、测定结果及其物理意义127

一、原理和测定方法128

第三节 纤维晶区弹性模量的测量128

二、链轴方向的晶区弹性模量E10130

三、链轴方向应力分布均匀性的实验验证136

四、垂直链轴方向的晶区弹性模量Etc136

第六章 纤维结晶度的测定139

第一节 结晶度测定的基本原理139

一、基本公式139

二、衍射强度的修正140

第二节 测定结晶度的经验方法142

一、纤维素纤维142

二、涤纶145

第三节 测定结晶度的鲁兰德方法147

一、方法的大意151

第四节 测定结晶度的计算分峰方法151

二、关于峰形函数152

三、测定实例154

第五节 结晶度指数及其测定158

一、测定方法及其特点158

二、棉纤维的结晶度指数160

三、涤纶的结晶度指数163

第七章 纤维中晶区与非晶区的取向165

第一节 晶区取向与X射线衍射165

一、完全取向165

二、不完全取向167

三、纤维取向的完全描述169

四、纤维取向的统计描述170

第二节 取向因子的测定(一)172

一、子午衍射的获取172

二、涤纶的105衍射173

第三节 取向因子的测定(二)176

一、正交晶系176

二、非正交晶系(维尔钦斯基方法)178

第四节 关于纤维素纤维的取向182

一、X射线角度182

二、取向因子与平均取向角182

三、棉纤维的螺旋角185

一、非晶区取向因子的测定188

第五节 非晶区的取向188

二、涤纶中取向非晶态含量的测定189

第六节 极图和取向的类型192

一、极图192

二、极图与X射线衍射196

三、取向的分类200

第八章 纤维中的晶粒尺寸和晶格畸变202

第一节 谢乐公式202

一、谢乐公式的推导202

二、关于谢乐公式的进一步说明205

一、第一类晶格畸变与第二类晶格畸变207

第二节 晶格的无序207

二、晶格畸变对X射线衍射的影响208

三、晶格微应变对X射线衍射的贡献211

第三节 仪器宽化及其校正211

一、仪器宽化211

二、仪器宽化的校正212

三、仪器宽化的精确校正方法214

第四节 晶粒尺寸的测定215

一、衍射峰无重叠，不考虑晶格畸变215

二、衍射峰重叠，不考虑晶格畸变216

三、晶粒尺寸与晶格畸变的同时测定218

一、方差及其性质223

第五节 方差-范围函数方法223

二、背景的精确校正224

三、W-o直线及仪器宽化校正225

四、结构参数的计算226

第九章 小角X射线散射的应用230

第一节 SAXS装置231

一、带有针孔准直系统的照相装置231

二、四狭缝系统小角散射仪232

三、克拉凯(Kratky)狭缝系统小角散射仪235

第二节 SAXS漫散射与纤维中的孔隙236

一、纤维中孔隙的存在236

二、纪尼叶方法测孔隙的平均半径240

三、内表面和波罗德(Porod)孔隙半径242

四、相关距离和不均匀性范围245

五、纤维中孔隙体积分数的测定247

六、孔隙尺寸的分布249

第三节 两点图、四点图及长周期253

一、两点图与四点图253

二、长周期258

附表1 质量吸收系数μm261

附表2 原子散射因数f267

附表3 非相干散射强度I？/R272

参考文献276