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绪论 能量色散和波长色散X射线荧光光谱的比较1

0.1 概述1

0.2 WDXRF和EDXRF谱仪色散方法2

0.3 用于WDXRF和EDXRF比较的谱仪4

0.3.1 通用EDXRF谱仪5

0.3.2 偏振和高能偏振EDXRF谱仪5

0.4 WDXRF和EDXRF谱仪本身引起的谱线干扰6

0.5 检出限8

0.6 分辨率11

0.7 准确度和精密度15

0.8 分析时间17

0.9 EDXRF和WDXRF谱仪比较小结18

0.10 EDXRF和WDXRF谱仪合为一体的谱仪19

参考文献22

第一章 X射线荧光光谱物理学基础24

1.1 X射线的本质和定义24

1.2 X射线与物质的相互作用25

1.2.1 光电效应和特征X射线荧光辐射的产生26

1.2.2 X射线在物质中的吸收33

1.2.3 X射线在物质中的散射36

1.2.4 X射线在物质中的衍射42

1.2.5 偏振44

1.2.6 反射和折射45

1.3 莫塞莱（Moseley）定律46

1.4 荧光产额47

1.5 谱线分数49

参考文献50

第二章 激发和激发源52

2.1 X射线管52

2.1.1 X射线管的基本结构52

2.1.2 X射线管靶材的选择55

2.2 原级谱激发56

2.2.1 连续谱56

2.2.2 特征X射线59

2.3 二次靶激发61

2.3.1 X射线荧光靶63

2.3.2 巴克拉（Barkla）靶64

2.3.3 布拉格靶66

2.4 放射性核素激发源67

2.5 同步辐射光源68

2.6 质子激发72

参考文献72

第三章 探测器74

3.1 概述74

3.2 X射线探测器的主要技术指标74

3.2.1 探测效率74

3.2.2 能量分辨率76

3.2.3 探测器的峰背比和峰尾比78

3.3 能量探测器组成80

3.4 常用的探测器简介80

3.4.1 正比计数器80

3.4.2 闪烁计数器84

3.4.3 半导体探测器84

参考文献91

第四章 能量色散X射线荧光光谱仪结构92

4.1 概述92

4.2 通用型和手持式EDXRF谱仪测量单元93

4.3 微束EDXRF谱仪测量单元95

4.3.1 X射线透镜及其性能96

4.3.2 微束EDXRF谱仪结构97

4.4 偏振EDXRF谱仪测量单元100

4.5 全反射EDXRF谱仪测量单元101

4.5.1 全反射EDXRF谱仪理论基础102

4.5.2 全反射EDXRF谱仪结构102

4.6 测量单元中激发系统105

4.6.1 靶材的选择105

4.6.2 滤光片107

4.7 探测器111

4.7.1 探测器的选用111

4.7.2 探测器冷却系统113

4.8 记录单元113

4.8.1 前置放大器114

4.8.2 主放大器114

4.8.3 堆积脉冲排除器和基线恢复器114

4.8.4 模数转换器（ADC）和多道分析器（MCA）115

参考文献117

第五章 谱处理119

5.1 引言119

5.2 感兴趣区的设置和Kα/Kβ强度比的应用120

5.3 基准谱在谱处理中的应用122

5.3.1 重叠谱的干扰因子122

5.3.2 最小二乘法拟合125

5.4 分析函数在谱处理中的应用126

5.4.1 谱拟合的基本概念126

5.4.2 背景谱处理127

5.4.3 X射线荧光特征谱的拟合128

5.5 偏最小二乘法132

5.5.1 算法133

5.5.2 偏最小二乘法的应用135

参考文献136

第六章 基体效应138

6.1 引言138

6.2 元素间吸收增强效应139

6.3 物理化学效应142

6.3.1 不均匀性效应142

6.3.2 不均匀性效应对分析结果的影响145

6.3.3 材料加工工艺的不同对分析结果产生的影响148

6.3.4 化学形态差异影响特征X射线强度变化的机理初探151

参考文献155

第七章 元素间吸收增强效应的校正156

7.1 引言156

7.2 基本参数法157

7.2.1 基本参数法的理论公式157

7.2.2 基本参数法的计算方法159

7.2.3 改善基本参数法分析结果准确度的途径160

7.3 理论影响系数法162

7.3.1 理论影响系数方程和理论影响系数的计算162

7.3.2 校准曲线和未知样的分析164

7.3.3 不同理论影响系数校正方程结果的比较165

7.4 经验影响系数法166

7.4.1 浓度校正模式166

7.4.2 强度校正模式168

7.4.3 经验系数的测定168

7.4.4 不同经验系数法分析结果的比较170

7.5 基本参数法和影响系数法的比较172

7.5.1 基本参数法和影响系数法分析合金钢172

7.5.2 结论174

参考文献175

第八章 散射线在校正基体效应中的应用177

8.1 引言177

8.2 散射线校正吸收效应的基本原理177

8.3 散射线在基体校正中的应用182

8.3.1 使用巴克拉靶时如何选择二次靶的康普顿线作内标184

8.3.2 使用散射线背景作内标校正样品中吸收效应和密度187

8.3.3 散射线在原位快速分析中的应用189

参考文献190

第九章 定性和半定量分析192

9.1 概述192

9.2 定性和半定量分析条件的设定193

9.3 定性分析步骤195

9.4 半定量分析的基本原理197

9.4.1 谱仪灵敏度因子198

9.4.2 RhKa康普顿散射线的理论强度与测量强度的比较200

9.4.3 应用康普顿散射线分析谱仪不能测定的超轻元素202

9.5 RhKa康普顿散射线的定量分析实例204

9.6 改善半定量分析结果准确度的方法205

9.6.1 校正楔子效应206

9.6.2 相似标样法209

9.6.3 相似标样法和康普顿散射线基本参数法联用210

9.6.4 熔融法211

9.6.5 归一化211

9.7 结论213

参考文献213

第十章 定量分析方法（1）——分析条件的设置215

10.1 概述215

10.2 取样和制样217

10.2.1 取样217

10.2.2 制样218

10.3 分析条件的选择218

10.3.1 通用型谱仪管电压的选择219

10.3.2 偏振型EDXRF谱仪二次靶和管电压的选择219

10.3.3 滤光片的选择225

10.3.4 待测元素特征谱的选择226

参考文献230

第十一章 定量分析方法（2）——校准曲线的制定231

11.1 概述231

11.2 校准曲线模式232

11.2.1 线性校准曲线232

11.2.2 理论影响系数法232

11.2.3 经验影响系数法232

11.2.4 基本参数法233

11.2.5 散射线内标法234

11.3 净强度235

11.4 校准曲线的制定236

11.4.1 一元线性回归分析在校准曲线中的应用237

11.4.2 主量、次量元素校准曲线的制定240

11.4.3 痕量元素校准曲线的制定250

11.5 定量分析方法的评价260

11.6 谱仪漂移校正262

参考文献264

第十二章 定量分析（3）——镀层和薄膜材料分析266

12.1 概述266

12.2 常规定量分析方法在单层样分析中的应用268

12.2.1 钢产品锌镀层的测量268

12.2.2 锌铁合金镀层分析272

12.3 基本参数法应用于多层镀膜分析273

12.4 三维共聚焦XRF谱仪用多层膜厚度分析275

参考文献278

第十三章 XRF定量分析中不确定度评定280

13.1 引言280

13.2 名词术语281

13.3 测量结果的分布284

13.4 测量不确定度288

13.4.1 测量不确定度的定义288

13.4.2 标准不确定度的A类评定289

13.4.3 标准不确定度的B类评定290

13.4.4 合成标准不确定度和有效自由度292

13.4.5 扩展不确定度292

13.5 测量不确定度的报告293

13.6 计数统计误差和光子计数的不确定度293

13.6.1 计数统计误差和光子计数的不确定度的计算293

13.6.2 XRF测定结果的不确定度评定297

13.7 异常数据的剔除302

参考文献304

第十四章 XRF标准方法305

14.1 概述305

14.2 标准的分类305

14.2.1 标准的分类方法305

14.2.2 我国标准和国际标准的关系308

14.3 我国标准的编号309

14.3.1 国家标准的编号309

14.3.2 行业标准的编号309

14.3.3 地方标准和企业标准的编号311

14.4 我国的XRF标准312

14.5 XRF国际标准318

14.6 标准物质323

14.6.1 标准物质的定义323

14.6.2 我国标准物质的分级、分类和编号323

14.6.3 我国的实物标准样品325

参考文献325

第十五章 样品制备326

15.1 概述326

15.2 固体块样的制备327

15.3 粉末和粉末压片的制备328

15.3.1 粉末对荧光强度的影响328

15.3.2 粉末的制备329

15.3.3 粉末试样的制备331

15.3.4 粉末压片的制备333

15.4 玻璃熔片的制备335

15.4.1 熔剂336

15.4.2 氧化物的酸度338

15.4.3 熔片中氧化物的溶解度338

15.4.4 坩埚和模具341

15.4.5 熔片的结晶343

15.4.6 熔片的爆裂346

15.4.7 脱模剂347

15.4.8 预氧化348

15.4.9 熔融349

15.5 其他样品制备方法350

参考文献352

第十六章 地质样品分析354

16.1 引言354

16.2 EDXRF谱仪在地质样品现场分析中的应用356

16.2.1 EDXRF谱仪在车载实验室中的应用357

16.2.2 EDXRF谱仪在原位分析中的应用363

16.3 EDXRF谱仪在实验室分析中的应用371

16.3.1 地质样品制备371

16.3.2 熔融法分析地质样品中主量、次量和痕量元素373

16.4 μ-EDXRF谱仪在地质分析中的应用380

参考文献381

第十七章 电子电气产品中限用物质分析383

17.1 概述383

17.2 样品制备385

17.3 RoHS筛选的方法388

17.3.1 半定量分析法388

17.3.2 黄铜试样中Cd和Pb的分析390

17.3.3 聚合物材料中Cr、Br、Hg、Cd和Pb的分析394

参考文献403

第十八章 文物分析404

18.1 引言404

18.2 EDXRF谱仪在文物分析中的应用405

18.2.1 μ-EDXRF谱仪在文物分析中的应用406

18.2.2 三维共聚焦μ-EDXRF谱仪在文物分析中的应用408

18.2.3 手持式EDXRF谱仪在文物分析中的应用411

18.2.4 高能偏振EDXRF谱仪在古陶瓷分析中应用417

18.3 EDXRF谱仪应用于古陶瓷断源、断代的必要条件429

18.4 小结429

参考文献430

第十九章 水泥原材料分析432

19.1 引言432

19.2 分析对象433

19.3 基体效应434

19.3.1 元素间吸收增强效应434

19.3.2 矿物结构效应435

19.3.3 颗粒度效应438

19.4 样品制备438

19.4.1 粉末压片法439

19.4.2 熔融片法439

19.4.3 标样的制备440

19.5 测定条件443

19.6 校准曲线的制定446

19.6.1 校准模式446

19.6.2 生料校准曲线446

19.6.3 石灰石校准曲线447

19.7 精密度447

19.8 准确度448

参考文献448

附录450