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第1章 绪论1

1.1核能与核燃料1

1.2核燃料循环1

1.3分析在核燃料循环中的作用3

1.4核燃料循环中分析的特点4

1.5核燃料循环中分析方法的选择5

第2章 样品的采集与初步制备11

2.1样品的采集11

2.1.1采样通则11

2.1.2样品采集技术及应用20

2.2固体样品初步制备37

2.2.1固体样品的缩分37

2.2.2固体试样的分解39

第3章 核燃料循环分析中的化学分离技术49

3.1沉淀和共沉淀分离50

3.1.1常量组分的沉淀法分离50

3.1.2微量组分的共沉淀法分离54

3.2溶剂萃取分离57

3.2.1概述57

3.2.2溶剂萃取体系分类60

3.2.3萃取剂与溶剂的选择65

3.2.4几类重要萃取剂在核燃料循环分析中的应用68

3.3离子交换分离83

3.3.1离子交换树脂83

3.3.2离子交换技术86

3.3.3离子交换分离法在核燃料循环分析技术中的应用86

3.4萃取色谱分离87

3.4.1萃取色谱的原理88

3.4.2萃取色谱分离技术89

3.4.3萃取色谱在核燃料循环分析中的应用90

3.5其他分离技术92

3.6新型萃取分离技术94

3.6.1固相萃取技术94

3.6.2液膜分离技术94

3.6.3超临界流体萃取技术94

3.6.4膜分离技术95

3.6.5离子液体分离技术96

3.6.6其他新型分离技术96

第4章 重量分析技术102

4.1典型重量分析技术103

4.1.1沉淀重量法103

4.1.2气化重量法104

4.1.3直接重量法104

4.2主要设备105

4.2.1天平的结构及原理105

4.2.2电子天平的校准105

4.2.3天平的使用106

4.2.4结果的浮力校正107

4.3重量法在核燃料循环分析中的应用108

4.3.1铀的重量分析108

4.3.2钚的重量分析115

4.3.3其他成分的重量分析122

4.4热重分析法124

4.4.1热重分析仪的构造和原理124

4.4.2热重曲线的分析125

4.4.3热重分析法在核工业中的应用125

第5章 容量分析技术127

5.1容量分析法基本要求127

5.1.1容量分析法对化学反应的要求和滴定方式127

5.1.2容量分析法对基准物质和标准溶液的要求128

5.2容量分析法的分类及原理128

5.2.1酸碱滴定法128

5.2.2配位滴定法130

5.2.3氧化还原滴定法131

5.2.4沉淀滴定法133

5.2.5电位滴定法134

5.2.6电流滴定法134

5.2.7电导滴定法134

5.2.8光度滴定法135

5.3容量分析仪器及技术要求135

5.3.1滴定管135

5.3.2移液管136

5.3.3容量瓶136

5.3.4自动滴定管136

5.3.5电位滴定装置137

5.3.6电流滴定装置138

5.3.7光度滴定装置138

5.4容量分析法在核燃料循环分析中的应用139

5.4.1铀的容量分析139

5.4.2钚的容量分析145

5.4.3镎的容量分析149

5.4.4含铀、钚工艺溶液中游离酸的容量滴定149

5.4.5其他分析项目的容量滴定方法151

第6章 光学分析技术154

6.1光学概论154

6.1.1光154

6.1.2光谱155

6.2原子发射光谱分析法157

6.2.1原子发射光谱基本原理157

6.2.2原子发射光谱仪158

6.2.3ICP光谱法166

6.2.4分析方法170

6.2.5发射光谱分析技术在核燃料循环分析中的应用173

6.3原子吸收光谱法178

6.3.1原子吸收光谱法基本理论179

6.3.2原子吸收光谱仪180

6.3.3定量分析方法184

6.3.4原子吸收干扰的产生及消除185

6.3.5测量条件选择188

6.3.6原子吸收光谱法在核燃料循环分析中的应用189

6.4分光光度法190

6.4.1基本原理190

6.4.2分光光度计192

6.4.3分光光度法条件选择195

6.4.4定量分析方法197

6.4.5分光光度法在核燃料循环分析中的应用198

6.5红外光谱法202

6.5.1红外光谱基本原理202

6.5.2红外光谱仪203

6.5.3试样的要求及制备204

6.5.4红外光谱法在核燃料循环分析中的应用204

6.6荧光分析法205

6.6.1基本原理206

6.6.2荧光仪207

6.6.3定性与定量分析209

6.6.4荧光分析法的影响因素与荧光淬灭210

6.6.5荧光分析法在核燃料循环分析中的应用211

第7章 电化学分析技术222

7.1库仑分析法222

7.1.1控制电位库仑法222

7.1.2控制电流库仑法227

7.1.3微库仑法231

7.2离子选择电极法232

7.2.1离子选择电极232

7.2.2氟离子选择电极233

7.2.3氯离子选择电极233

7.3极谱分析法234

7.3.1经典极谱法234

7.3.2脉冲极谱法236

第8章 色谱分析技术238

8.1概述238

8.2色谱分析法基本术语239

8.2.1色谱图239

8.2.2色谱分离的基本参数240

8.3色谱法的基本理论242

8.4色谱定性与定量分析243

8.4.1定性分析243

8.4.2定量分析243

8.5气相色谱法244

8.5.1气相色谱仪245

8.5.2气相色谱分离条件的选择248

8.6液相色谱法249

8.6.1高效液相色谱（HPLC）249

8.6.2离子色谱（IC）251

8.7色谱法在核燃料循环分析中的应用254

第9章 质谱分析技术262

9.1概述262

9.1.1质谱分析法的原理262

9.1.2质谱分析法的分类262

9.1.3质谱分析法的特点263

9.2质谱仪器263

9.2.1基本结构263

9.2.2质谱仪各系统简介264

9.2.3质谱仪的主要技术指标275

9.3分析技术277

9.3.1定性定量技术277

9.3.2影响因素及消除279

9.3.3样品制备280

9.4质谱法在核燃料循环分析中的应用281

9.4.1热电离质谱法281

9.4.2电子轰击质谱法285

9.4.3电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法294

9.4.4共振电离质谱法（RIMS）301

9.4.5同位素稀释质谱法305

第10章 放射测量分析技术312

10.1概述312

10.2放射测量分析术语317

10.3放射性核素分析一般方法及影响因素318

10.3.1放射性核素的定性分析318

10.3.2放射性核素的定量分析321

10.4核辐射探测器325

10.4.1闪烁探测器325

10.4.2半导体探测器329

10.4.3气体电离探测器330

10.4.4中子探测器331

10.5 α射线测量分析法331

10.5.1 α射线与物质的相互作用331

10.5.2 α射线测量的装置332

10.5.3 α源的制备336

10.5.4固体闪烁α计数法339

10.5.5 α能谱法345

10.5.6 α射线液体闪烁分析法351

10.5.7气体电离探测器在α核素测量中的应用354

10.6 β射线测量分析法355

10.6.1 β射线与物质的相互作用355

10.6.2 β射线液体闪烁分析法355

10.6.3 β射线固体闪烁分析法360

10.7 γ、X射线测量分析法361

10.7.1 γ射线与物质的相互作用362

10.7.2 γ射线测量装置365

10.7.3 γ射线闪烁计数测量法368

10.7.4 γ能谱法369

10.7.5 γ射线吸收法379

10.7.6 X射线闪烁计数测量法380

10.7.7 X射线荧光（XRF）测量法381

10.7.8 X射线衍射（XRD）分析390

10.8中子测量分析技术391

10.8.1中子的性质391

10.8.2中子源391

10.8.3中子与物质相互作用392

10.8.4中子测量技术在核工业中的应用393

第11章 量热技术399

11.1基本原理399

11.2量热计的分类400

11.2.1绝热量热计400

11.2.2半绝热量热计401

11.2.3潜热量热计401

11.2.4动态量热计401

11.2.5稳态量热计402

11.3量热计的标定404

11.3.1电气标定404

11.3.2放射性热源标定405

11.4功率测定405

11.4.1置换法405

11.4.2伺服控制法405

11.4.3差示法406

11.5量热技术在核材料定量测定方面的应用406

11.5.1钚总量的测定406

11.5.2氚活度的测定410

第12章 在线分析技术413

12.1概述413

12.2 γ射线测量技术416

12.2.1闪烁计数法416

12.2.2 γ吸收法419

12.2.3 γ谱仪的在线应用423

12.3 X射线测量技术428

12.3.1 X射线闪烁计数法428

12.3.2 X射线荧光法430

12.4 α射线在线测量技术433

12.4.1间隙式α测量装置434

12.4.2接触式α测量装置435

12.5光学在线分析方法436

12.6电化学在线分析方法439

12.6.1伏安分析法439

12.6.2溶液电导监测技术442

12.6.3离子选择电极法445

12.7其他在线监测方法445

第13章 核燃料循环中的分析实验室449

13.1核分析实验室厂房的一般要求449

13.1.1放射性厂房的分类449

13.1.2核分析实验室内的分区及布置450

13.1.3放射性实验室的分级451

13.1.4核分析实验室的抗震452

13.1.5核分析实验室供电要求453

13.1.6核分析实验室给排水要求453

13.1.7核分析实验室密闭、通风与空气净化要求453

13.1.8核分析实验室辐射防护屏蔽设计与监测458

13.2核分析实验室仪器及设备460

13.2.1核分析实验室箱室设备460

13.2.2核分析实验室仪器设备469

13.3核分析实验室的试剂与样品471

13.3.1核分析实验室用水要求471

13.3.2核分析实验室化学试剂要求472

13.3.3核分析实验室样品的要求473

13.4核分析实验室的“三废”处理及要求476

13.4.1放射性废物处理的一般原则477

13.4.2放射性废液处理要求477

13.4.3放射性固体废物处理要求477

13.4.4放射性废气排放要求477

13.5实验室机器人的应用478

13.6核分析实验室分析仪器设备举例478

第14章 分析数据的处理481

14.1基本概念481

14.1.1真值及平均值481

14.1.2误差的基本概念482

14.1.3测量数据的精准度483

14.2误差的传递及统计检验485

14.2.1误差的来源及分类485

14.2.2误差的传递486

14.2.3数据误差的统计检验486

14.3测量的置信度及不确定度评定492

14.3.1不确定度及其分量492

14.3.2不确定度来源493

14.3.3不确定度评定方式493

14.4有效数字的规则及结果的表示495

14.4.1有效数字规则495

14.4.2测量结果的表示496

14.5不确定度评定实例496

14.5.1铀NDA标样中铀含量定值不确定度的评定496

14.5.2电感耦合等离子体光谱法测定八氧化三铀中的镝、钆的不确定度评定500

附录505

附录1涉核常用标准分析方法505

附录2铀元素分析测量的标准物质518

附录3核材料监督测量不确定度2010国际目标值（ITVs）531

附录4常用的物理量及其单位539

附录5542