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1贵金属元素化学1

1.1 贵金属的电子层结构和氧化态1

1.2 贵金属的主要物理性质2

1.3 贵金属的主要化学性质4

1.4 贵金属重要化合物5

1.4.1 氧化物5

1.4.2 氢氧化物7

1.4.3 硫化物8

1.4.4 卤化物9

1.4.5 硝酸盐12

1.4.6 氰化物12

1.4.7 硫酸盐13

1.5 贵金属重要配合物13

1.5.1 金配合物14

1.5.2 银配合物14

1.5.3 钯配合物16

1.5.4 铂配合物18

1.5.5 铑配合物19

1.5.6 铱配合物21

1.5.7 锇配合物22

1.5.8 钌配合物23

1.6 贵金属在酸性氯化物介质中的主要存在形式24

参考文献25

2贵金属的分离方法26

2.1 贵金属物料的溶解26

2.1.1 易溶物料的溶解26

2.1.2 难溶物料的溶解29

2.1.3 贵金属物料溶解动力学36

2.2 浓硫酸浸煮法分离贱金属39

2.3 蒸馏法选择性分离锇、钌40

2.3.1 锇、钌的化学性质40

2.3.2 锇、钌的蒸馏方法41

2.3.3 中国贵金属精矿蒸馏锇、钌的工艺流程44

2.4 蒸残液的预处理47

2.5 置换法48

2.5.1 铜粉置换法从脱胶液中置换金、钯、铂49

2.5.2 锌、镁粉置换法从—次置换液中置换铑、铱54

2.6 还原法55

2.6.1 还原法分离贵、贱金属55

2.6.2 选择性还原法分离金56

2.7 沉淀法58

2.7.1 影响沉淀分离的因素58

2.7.2 沉淀法分离贵、贱金属59

2.7.3 选择性沉淀法分离金、钯62

2.7.4 选择性沉淀钯62

2.7.5 选择性沉淀铂66

2.7.6 选择性沉淀铑69

2.7.7 贵金属传统沉淀分离工艺70

2.8 水解法71

2.8.1 氧化水解法分离铂71

2.8.2 亚硝酸钠配合水解沉淀法72

2.9 氨水配位法分离钯72

2.10 无水二氯化钯结晶法分离钯72

2.11 萃取法73

2.11.1 溶剂萃取分离贵金属概况73

2.11.2 贵金属萃取分离工艺75

2.12 离子交换法79

2.12.1 离子交换法分离贱金属精炼贵金属79

2.12.2 离子交换树脂提取分离贵金属80

2.13 固相萃取技术84

2.13.1 概述84

2.13.2 固相萃取技术分离金85

2.13.3 固相萃取技术分离钯90

2.14 分子识别技术92

2.14.1 分子识别技术（MRT）的基本原理92

2.14.2 在贵金属矿产资源中的应用93

2.14.3 在贵金属二次资源中的应用99

2.14.4 在电解液净化等领域中的应用103

2.14.5 在核燃料后处理中的应用108

2.14.6 国内相关研究概况108

参考文献112

3金的精炼工艺116

3.1 概述116

3.2 金的火法精炼117

3.2.1 火法氧化精炼法117

3.2.2 氯化精炼法119

3.2.3 温和氯化法123

3.3 金的电解精炼123

3.3.1 金电解精炼原理124

3.3.2 金电解时杂质的行为126

3.3.3 金电解精炼实践129

3.4 电解精炼金闭路循环新工艺——J工艺137

3.4.1 J工艺的流程138

3.4.2 J工艺的构成138

3.4.3 J工艺的物料平衡139

3.4.4 J工艺金的质量140

3.5 金的化学精炼141

3.5.1 粗金及氰化金泥的预处理方法141

3.5.2 金的溶解造液方法146

3.5.3 金的化学还原精炼156

3.5.4 控制电势还原法167

3.6 Boliden金精炼工艺170

3.6.1 工艺流程170

3.6.2 主要工艺技术条件170

3.6.3 成本分析173

3.6.4 Boliden工艺特点174

3.7 自动催化还原精炼法175

3.8 氯氨净化法176

3.9 焦家金矿金泥精炼工艺177

3.9.1 工艺操作程序178

3.9.2 工艺技术条件178

3.10 金的萃取法精炼179

3.10.1 广东高要河台金矿金精炼工艺180

3.10.2 福建紫金矿业集团金精炼工艺183

3.10.3 南非MinataurTM溶剂萃取法精炼金新工艺185

3.10.4 氰化浸出-三烷基甲基氯化铵萃取-电积法190

3.10.5 王水溶解-二异辛基硫醚萃取精炼法191

3.10.6 混合醇（C7～C10）磷酸三丁酯（TBP）萃取精炼法192

3.10.7 电解含金有机萃取相制备高纯金194

3.11 99.999%（5N）高纯金精炼工艺194

3.11.1 电解法195

3.11.2 二次氯化二次还原法201

3.11.3 溶剂萃取法204

3.12 黄金精炼技术展望207

3.12.1 金电解工艺与溶剂萃取精炼工艺对比207

3.12.2 金电解工艺与化学精炼工艺对比211

3.12.3 化学精炼工艺与溶剂萃取精炼工艺对比212

参考文献212

4银的精炼工艺214

4.1 概述214

4.2 银的火法精炼214

4.2.1 银的火法精炼原理214

4.2.2 银的火法精炼方法215

4.3 银的电解精炼218

4.3.1 银的电解精炼原理218

4.3.2 银电解中杂质的行为219

4.3.3 硝酸银电解液的组成及制备221

4.3.4 银电解槽222

4.3.5 银电解精炼实践224

4.3.6 银电解主要技术经济指标226

4.3.7 阳极泥及废电解液处理229

4.4 银的化学法精炼242

4.4.1 氯化银液相化学还原精炼法242

4.4.2 氯化银高温熔炼还原精炼法253

4.5 银的萃取法精炼255

4.5.1 二异辛基硫醚（S）萃取精炼银255

4.5.2 电解含银萃取有机相制备高纯银257

参考文献257

5钯的精炼工艺259

5.1 概述259

5.2 氯钯酸铵反复沉淀法259

5.2.1 钯的溶解造液259

5.2.2 氯化铵反复沉淀法261

5.3 二氯二氨配亚钯法263

5.3.1 溶解造液263

5.3.2 除银赶硝263

5.3.3 氨水配合264

5.3.4 酸化沉淀265

5.3.5 煅烧与氢还原265

5.3.6 水合肼还原266

5.4 钯的萃取精炼工艺270

5.4.1 二正辛基硫醚（DOS）萃取分离钯271

5.4.2 二正庚基硫醚（DNHS）萃取分离钯271

5.4.3 二异戊基硫醚（DIAS或S201）萃取分离钯272

5.4.4 8-羟基喹啉类萃取剂（HQ）萃取分离钯273

5.5 中国钯的精炼工艺273

5.5.1 钯精炼工艺流程273

5.5.2 主要工艺过程273

参考文献275

6铂的精炼工艺276

6.1 概述276

6.2 王水溶解-氯化铵反复沉淀法276

6.2.1 方法原理276

6.2.2 作业过程277

6.3 还原溶解-氯化铵反复沉淀法279

6.3.1 方法原理279

6.3.2 作业过程280

6.3.3 方法特点281

6.4 铂的氧化水解法284

6.4.1 铂的造液方法284

6.4.2 氧化水解法精炼铂的原理284

6.4.3 铂的水解作业过程286

6.5 载体水解法289

6.5.1 溶解造液289

6.5.2 除金289

6.5.3 除钯290

6.5.4 载体水解290

6.6 高纯铂的制取291

6.6.1 载体水解-离子交换法291

6.6.2 氧化载体水解-离子交换-氨气沉淀法291

6.7 碱溶-还原法292

6.7.1 方法概述292

6.7.2 操作过程293

6.7.3 实验结果293

6.8 二氯二氨合铂（Ⅱ）法294

6.9 二亚硝基二氨合铂（Ⅱ）法294

6.10 还原-溶解法295

6.10.1 方法原理295

6.10.2 工艺流程296

6.10.3 作业过程296

6.11 电解精炼法298

6.12 铂的萃取精炼工艺298

6.12.1 磷酸三丁酯（TBP）萃取精炼铂299

6.12.2 三正辛胺（TOA）萃取精炼铂299

6.12.3 三烷基胺（N235、7301）萃取精炼铂300

6.12.4 氨基羧酸萃取精炼铂300

6.13 中国的铂精炼工艺301

6.13.1 铂精炼工艺流程301

6.13.2 主要工艺过程301

参考文献303

7铑的精炼工艺304

7.1 概述304

7.2 亚硝酸钠配合法304

7.2.1 铑的溶解304

7.2.2 亚硝酸钠配合307

7.2.3 硫化沉淀法除杂质307

7.2.4 用亚硫酸铵精炼除铱309

7.2.5 氯化铵沉淀309

7.2.6 铑的还原309

7.2.7 氢还原310

7.3 氨化法310

7.3.1 五氨化法310

7.3.2 三氨化法311

7.4 加压氢还原法311

7.5 铑的萃取精炼工艺312

7.5.1 离子交换-TBP萃取法313

7.5.2 TRPO萃取-离子交换法315

7.6 中国铑的精炼工艺316

7.6.1 铑精炼工艺流程316

7.6.2 主要工艺过程316

参考文献319

8铱的精炼工艺320

8.1 概述320

8.2 硫化法320

8.2.1 铱的溶解320

8.2.2 氯铱酸铵沉淀321

8.2.3 氯铱酸铵的还原321

8.2.4 硫化铵除杂质321

8.2.5 离子交换除贱金属322

8.2.6 氯铱酸铵再沉淀324

8.2.7 煅烧-氢还原324

8.2.8 沉铱母液、还原渣及硫化渣的回收325

8.3 亚硝酸钠配合法325

8.4 加压氢还原法326

8.5 萃取法精炼铱327

8.5.1 三烷基氧膦（TRPO）萃取精炼法327

8.5.2 磷酸三丁酯（TBP）萃取精炼法330

8.5.3 三烷基胺（N235）萃取精炼法330

8.6 中国铱的精炼工艺331

8.6.1 铑铱溶液的净化331

8.6.2 TBP分离铑、铱332

8.6.3 铱的精炼333

参考文献335

9锇、钌的精炼工艺336

9.1 概述336

9.2 锇的精炼工艺336

9.2.1 还原沉淀法336

9.2.2 硫化钠沉淀法336

9.2.3 二次蒸馏法337

9.2.4 氢直接还原OsO4或Na2OsO4法338

9.2.5 中国的锇精炼工艺338

9.3 钌的精炼工艺342

9.3.1 粗钌的精炼工艺342

9.3.2 钌吸收液的二次蒸馏法342

9.3.3 硝酸赶锇-二次蒸馏法343

9.3.4 萃取法精炼钌344

9.3.5 中国的钌精炼工艺344

参考文献348

10光谱分析用高纯贵金属基体的制备349

10.1 概述349

10.2 金基体的制备350

10.2.1 金锭产品标准350

10.2.2 光谱分析用高纯金基体的制备351

10.3 钯基体的制备352

10.3.1 海绵钯产品标准352

10.3.2 光谱分析用高纯钯基体的制备354

10.3.3 光谱分析用高纯钯基体国家标准（YS/T83—2006）355

10.4 铂基体的制备355

10.4.1 海绵铂产品标准355

10.4.2 光谱分析用高纯铂基体的制备357

10.4.3 光谱分析用高纯铂基体行业标准（YS/T82-2006）358

10.5 铑基体的制备359

10.5.1 铑粉产品标准359

10.5.2 光谱分析用高纯铑基体的制备361

10.5.3 光谱分析用高纯铑基体国家标准（YS/T85—2006）362

10.6 铱基体的制备363

10.6.1 铱粉产品标准363

10.6.2 光谱分析用高纯铱基体的制备364

10.6.3 光谱分析用高纯铱基体国家标准（YS/T84—2006）366

10.7 钌基体的制备367

10.7.1 钌粉产品标准367

10.7.2 光谱分析用高纯钌基体的制备367

参考文献368

附录370

1上海黄金交易所可提供标准金锭企业名单370

2上海黄金交易所可提供标准金条企业名单371

3上海期货交易所金锭注册商标、包装标准及升贴水标准372

4上海黄金交易所可提供标准银锭企业名单373

5美国材料与试验学会（ASTM）及俄罗斯贵金属产品标准（ГОСТ）374