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第1章 绪论1

1.1 色谱法的分类1

1.2 色谱法的发展概况与应用5

1.2.1 色谱法发展简史5

1.2.2 色谱法的进展7

1.2.3 色谱法在国内外的应用概况10

1.3 色谱法的实验结果评价11

1.3.1 系统适用性试验11

1.3.2 建立色谱分析方法需考查的内容11

参考文献14

第2章 色谱基础理论16

2.1 色谱参数16

2.1.1 色谱流出曲线与色谱峰16

2.1.2 相平衡参数18

2.1.3 定性参数18

2.1.4 柱效参数24

2.1.5 分离参数26

2.2 塔板理论30

2.2.1 差速迁移30

2.2.2 塔板理论的基本假设31

2.2.3 二项式分布31

2.2.4 色谱流出曲线方程的连续函数形式34

2.2.5 正态分布方程式35

2.2.6 理论塔板数与理论塔板高度的计算38

2.2.7 塔板理论的局限性39

2.3 速率理论40

2.3.1 塔板高度的统计学意义40

2.3.2 气相色谱速率理论方程式41

2.3.3 液相色谱速率理论方程式45

2.3.4 速率理论方程式的讨论47

2.3.5 柱外峰展宽48

参考文献50

第3章 气相色谱法51

3.1 概述51

3.1.1 分类51

3.1.2 气相色谱法的特点51

3.1.3 气相色谱法的一般流程52

3.2 填充柱气相色谱法53

3.2.1 气-液填充柱53

3.2.2 气-固填充柱61

3.3 毛细管柱气相色谱法62

3.3.1 毛细管柱速率理论62

3.3.2 毛细管柱的特点与分类63

3.3.3 影响分离度的因素65

3.3.4 毛细管柱与填充柱的比较66

3.3.5 毛细管柱的性能指标68

3.3.6 毛细管柱气相色谱系统70

3.4 程序升温气相色谱法72

3.4.1 概述72

3.4.2 程序升温的基本原理74

3.4.3 程序升温色谱系统75

3.4.4 程序升温色谱条件的选择76

3.5 顶空气相色谱法76

3.5.1 概述76

3.5.2 基本原理77

3.5.3 顶空气相色谱分析装置77

3.6 气相色谱仪79

3.6.1 基本单元79

3.6.2 进样器79

3.6.3 检测器80

3.6.4 实验操作要点及维护注意事项89

3.7 分离条件的选择90

3.7.1 影响分离度的因素90

3.7.2 实验条件的选择92

3.8 定性分析方法99

3.8.1 利用保留值定性99

3.8.2 利用选择性检测器定性99

3.8.3 利用化学反应定性100

3.8.4 利用两谱联用定性100

3.9 定量分析方法100

3.9.1 定量校正因子101

3.9.2 定量分析方法102

3.10 应用与示例104

参考文献108

第4章 高效液相色谱法110

4.1 概述110

4.1.1 高效液相色谱法与气相色谱法应用范围对比110

4.1.2 高效液相色谱法的分类111

4.2 基本原理112

4.2.1 各类液相色谱的保留值112

4.2.2 速率理论113

4.3 各类高效液相色谱法的分离机制115

4.3.1 液-固吸附色谱法116

4.3.2 液-液分配色谱法117

4.3.3 化学键合相色谱法118

4.3.4 离子对色谱法121

4.3.5 离子抑制色谱法124

4.3.6 离子交换色谱法125

4.3.7 离子色谱法128

4.3.8 分子排阻色谱法130

4.3.9 胶束色谱法135

4.3.10 手性色谱法137

4.3.11 环糊精色谱法140

4.3.12 亲和色谱法142

4.4 固定相146

4.4.1 液-固色谱固定相146

4.4.2 化学键合相149

4.4.3 离子交换剂153

4.4.4 凝胶154

4.4.5 手性固定相155

4.4.6 亲和色谱固定相158

4.5 流动相160

4.5.1 对流动相的基本要求160

4.5.2 分离方程式161

4.5.3 液-固吸附色谱法的流动相161

4.5.4 化学键合相色谱法的流动相162

4.5.5 反相离子对色谱法的流动相167

4.5.6 离子交换色谱法的流动相168

4.5.7 凝胶色谱法的流动相169

4.5.8 手性色谱法的流动相170

4.5.9 亲和色谱法的流动相171

4.6 高效液相色谱仪172

4.6.1 输液泵172

4.6.2 色谱柱系统175

4.6.3 检测器概述179

4.6.4 紫外检测器179

4.6.5 荧光检测器185

4.6.6 蒸发光散射检测器186

4.6.7 化学发光检测器188

4.6.8 电化学检测器190

4.6.9 其他检测器191

4.6.10 超高效液相色谱仪192

4.6.11 仪器性能测试197

4.7 定性分析方法与定量分析方法199

4.7.1 定性分析方法199

4.7.2 定量分析方法200

4.8 应用与示例204

参考文献211

第5章 薄层色谱法214

5.1 概述214

5.2 薄层色谱法分类与分离机制214

5.2.1 吸附薄层色谱法214

5.2.2 分配薄层色谱法215

5.2.3 胶束薄层色谱法216

5.3 薄层色谱系统简介216

5.3.1 薄层板216

5.3.2 点样220

5.3.3 展开222

5.3.4 检测224

5.4 薄层色谱参数225

5.4.1 定性参数225

5.4.2 相平衡参数227

5.4.3 分离参数227

5.4.4 板效参数228

5.5 薄层色谱展开剂229

5.5.1 溶质与溶剂的性质229

5.5.2 溶剂强度与溶剂强度参数230

5.5.3 展开剂的选择232

5.6 薄层色谱新技术简介234

5.7 薄层色谱扫描法236

5.7.1 薄层色谱扫描法原理236

5.7.2 薄层扫描光学系统241

5.7.3 薄层扫描方式242

5.7.4 薄层扫描波长选择243

5.7.5 薄层扫描测量方式244

5.7.6 定性与定量分析方法245

5.8 常用薄层色谱扫描仪252

5.8.1 CS系列薄层扫描仪253

5.8.2 CAMAG系列薄层扫描仪257

5.8.3 CD系列薄层扫描仪260

5.9 薄层色谱法的应用260

5.9.1 药材鉴别260

5.9.2 指纹图谱分析262

5.9.3 半定量分析264

5.9.4 定量分析264

参考文献267

第6章 超临界流体色谱法268

6.1 概述268

6.2 超临界流体及其特性268

6.3 超临界流体色谱理论269

6.3.1 流动相线速度对塔板高度的影响270

6.3.2 填料粒度对塔板高度的影响270

6.3.3 流动相密度对塔板高度和最佳线速度的影响271

6.4 超临界流体色谱的流动相272

6.4.1 常用的SFC流动相272

6.4.2 SFC流动相的溶解性能272

6.4.3 SFC流动相的改性剂273

6.5 超临界流体色谱的色谱柱273

6.5.1 毛细管柱273

6.5.2 填充柱274

6.6 超临界流体色谱仪274

6.6.1 流体输送系统275

6.6.2 柱温箱276

6.6.3 进样系统276

6.6.4 检测器276

6.6.5 阻力器277

6.7 超临界流体色谱的条件优化277

6.7.1 流动相的流速277

6.7.2 色谱柱温度277

6.7.3 压力277

6.7.4 改性剂279

6.8 超临界流体色谱法的联用技术279

6.8.1 SFC-MS联用技术279

6.8.2 SFC-FTIR联用技术280

6.8.3 SFC-NMR联用技术281

6.9 应用与示例281

6.9.1 在手性拆分中的应用281

6.9.2 在药物分析中的应用282

6.9.3 在生物分子、食品和天然产物中的应用283

6.9.4 在其他方面的应用286

参考文献287

第7章 制备色谱法289

7.1 概述289

7.2 制备色谱理论与实验方法289

7.2.1 制备色谱非线性色谱理论289

7.2.2 制备色谱的目标292

7.2.3 制备条件的优化292

7.3 中低压制备色谱法293

7.3.1 恒流泵293

7.3.2 色谱柱293

7.3.3 检测器295

7.3.4 自动馏分收集器295

7.4 高效制备液相色谱法295

7.4.1 高效制备液相色谱设备295

7.4.2 制备方法的建立299

7.5 应用与示例302

参考文献305

第8章 毛细管电泳法306

8.1 概述306

8.1.1 电泳与毛细管电泳306

8.1.2 毛细管电泳法的流路306

8.1.3 毛细管电分离分析法的分类307

8.1.4 毛细管电泳法与高效液相色谱法对比307

8.1.5 毛细管电泳法的应用范围307

8.2 基本原理308

8.2.1 毛细管电泳柱效高的原因308

8.2.2 双电层理论与基本概念309

8.3 毛细管电泳法的分离模式311

8.3.1 毛细管区带电泳法311

8.3.2 胶束电动毛细管色谱法314

8.3.3 环糊精电动毛细管色谱法320

8.3.4 毛细管凝胶电泳法321

8.3.5 毛细管等电聚焦电泳法325

8.3.6 非水毛细管电泳法329

8.3.7 其他毛细管电泳法331

8.3.8 毛细管电色谱法333

8.4 毛细管电泳装置337

8.4.1 毛细管电泳仪简介337

8.4.2 毛细管电泳法的进样方式338

8.4.3 毛细管电泳仪的柱系统341

8.4.4 毛细管电泳检测方法简介344

8.4.5 紫外检测器345

8.4.6 激光诱导荧光检测器346

8.5 定性分析方法与定量分析方法346

8.5.1 实验条件选择346

8.5.2 定性分析方法347

8.5.3 定量分析方法347

8.5.4 定性与定量分析结果的重复性348

8.6 毛细管电泳法的应用350

参考文献360

第9章 微流控分析法363

9.1 概述363

9.2 微流控分析中的基本技术364

9.2.1 微流控芯片加工技术364

9.2.2 微流体驱动技术364

9.2.3 微流体控制技术365

9.3 微流控芯片分析系统366

9.3.1 微流控芯片进样系统366

9.3.2 微流控试样预处理系统367

9.3.3 高分辨分离系统369

9.3.4 微流控芯片检测系统371

9.4 应用与示例373

参考文献378

第10章 气相色谱联用技术380

10.1 概述380

10.1.1 气相色谱-气相色谱联用技术380

10.1.2 气相色谱-光谱联用技术380

10.2 全二维气相色谱法380

10.2.1 全二维气相色谱法的基本原理382

10.2.2 全二维气相色谱仪器383

10.2.3 全二维气相色谱法的应用386

10.3 气相色谱-质谱联用技术387

10.3.1 质谱单元389

10.3.2 接口技术394

10.3.3 气相色谱单元395

10.3.4 计算机系统397

10.3.5 气相色谱-高分辨质谱仪398

10.3.6 应用与示例399

参考文献406

第11章 液相色谱-质谱联用技术408

11.1 概述408

11.2 仪器简介和工作原理408

11.2.1 液相色谱系统409

11.2.2 进样方式409

11.2.3 接口和离子化方式409

11.2.4 质量分析器412

11.2.5 仪器的基本功能413

11.2.6 LC-MS技术的应用415

11.3 液相色谱-离子肼质谱联用技术417

11.4 液相色谱-四极杆质谱联用技术425

11.5 LC-QTOF联用技术［20］433

11.5.1 基本原理434

11.5.2 LC-QTOF的应用示例435

参考文献440

第12章 毛细管电泳-质谱联用技术441

12.1 概述441

12.2 毛细管电泳-质谱联用接口简介442

12.3 毛细管电泳-离子阱质谱联用技术444

12.3.1 联用仪接口444

12.3.2 CE-ESI-Ion Trap-MS应用示例444

12.4 CE-TOF联用技术450

12.4.1 工作原理与特点450

12.4.2 应用与示例450

12.4.3 总结和展望454

12.5 毛细管电色谱-质谱联用技术455

12.5.1 工作原理与特点455

12.5.2 应用与示例455

12.6 微流控芯片-质谱联用技术456

12.6.1 工作原理与特点456

12.6.2 应用与示例457

参考文献461

第13章 多维指纹图谱技术463

13.1 中药多波长HPLC指纹图谱463

13.1.1 系统指纹定量法原理463

13.1.2 平行多波长HPLC指纹图谱464

13.1.3 多波长融合指纹图谱468

13.1.4 多波长切换指纹图谱468

13.2 多元指纹图谱技术469

13.2.1 HPLC联用指纹图谱469

13.2.2 GC-MS联用指纹图谱470

13.2.3 三谱联用指纹图谱471

13.3 中药IR-UV联用指纹图谱471

13.3.1 化学全成分指纹图谱472

13.3.2 不同部位化学指纹图谱472

参考文献472

第14章 溶剂系统和运行电解质的选择与优化474

14.1 概述474

14.1.1 液相色谱溶剂系统的选择与优化474

14.1.2 毛细管电泳运行电解质的选择与优化474

14.2 液相色谱的优化策略474

14.2.1 优化参数及其范围的选择474

14.2.2 优化指标的确定475

14.2.3 优化方法的建立476

14.3 高效液相色谱溶剂系统的选择与优化方法476

14.3.1 溶剂系统的选择476

14.3.2 四面体法477

14.3.3 单纯形法479

14.4 薄层色谱溶剂系统的选择与优化方法481

14.4.1 溶剂系统组分的选择481

14.4.2 溶剂系统配比的选择484

14.5 毛细管电泳运行电解质的选择与优化487

14.5.1 毛细管电泳分离因素相关图487

14.5.2 色谱指纹图谱指数（F）和相对指数（Fr）的应用487

14.5.3 运行电解质的三角形优化法488

14.5.4 运行电解质的正方形优化法493

14.5.5 运行电解质的三棱柱优化法496

参考文献498

第15章 样品预处理方法499

15.1 概述499

15.2 固相萃取技术499

15.2.1 固相萃取剂的种类499

15.2.2 固相萃取的一般装置和操作501

15.2.3 萃取方法的建立502

15.2.4 自动化SPE技术502

15.3 固相微萃取技术503

15.3.1 固相微萃取技术的装置及操作503

15.3.2 固相微萃取技术的萃取模式505

15.3.3 影响萃取效率的因素506

15.4 化学衍生化技术507

15.4.1 用于高效液相色谱的衍生化试剂507

15.4.2 用于气相色谱的衍生化反应512

15.4.3 柱前衍生化和柱后衍生化技术515

15.5 应用与示例517

参考文献519

附录520

附录Ⅰ 热导检测器的相对响应值和校正因子520

附录Ⅱ 氢火焰离子化检测器的相对响应值和校正因子523

附录Ⅲ 电子捕获检测器的相对摩尔响应值526

附录Ⅳ 气相色谱固定液［按CP值（极性）大小排列］526

附录Ⅴ 常用商品气相色谱毛细管柱531

附录Ⅵ 常用微粒型吸附剂或载体534

附录Ⅶ HPLC化学键合相（按生产厂家顺序）536

附录Ⅷ 常用离子交换剂541

附录Ⅸ 分子排阻色谱固定相542

附录Ⅹ 常用高效液相色谱柱544

附录Ⅺ 高效液相色谱分离模式选择及固定相与流动相的搭配554

附录Ⅻ 薄层色谱固定相556

附录ⅩⅢ 常用溶剂的截止波长（按截止波长顺序排列）557

附录ⅩⅣ 81种溶剂的溶剂参数558

附录ⅩⅤ 药品质量标准分析方法验证指导原则560

缩写与符号563

色谱期刊与网站571