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第一部分 化学实验基础知识3

第1章 绪论3

1.1 化学实验的目的3

1.2 化学实验课的要求3

1.2.1 预习4

1.2.2 实验4

1.2.3 实验报告5

1.3 实验报告格式5

第2章 化学实验室的基本常识10

2.1 化学实验室的概貌10

2.2 化学实验用水10

2.2.1 实验室用水规格10

2.2.2 纯水的制备方法11

2.2.3 纯水的检验方法11

2.2.4 纯水的合理选用13

2.3 化学试剂13

2.3.1 化学试剂的规格13

2.3.2 化学试剂的存放14

2.4 化学实验室安全知识15

2.5 常见危险品及安全预防措施15

2.5.1 易燃、易爆品15

2.5.2 有毒化学品及其预防措施18

2.6 事故紧急处理20

2.6.1 火灾紧急处理20

2.6.2 中毒紧急处理20

2.6.3 烫伤和试剂灼伤21

2.6.4 试剂或异物溅入眼内21

2.7 “三废”处理22

2.8 实验室安全规则23

2.9 实验过程中的行为规范24

第3章 化学实验中的误差分析和数据处理26

3.1 实验记录26

3.2 实验数据的处理26

3.2.1 准确度和精密度27

3.2.2 误差产生的原因及减免方法28

3.2.3 数据处理31

3.2.4 可疑数据的取舍35

3.3 误差的传递37

3.3.1 系统误差的传递规律37

3.3.2 偶然误差的传递规律37

3.4 实验数据处理方法38

3.4.1 实验数据列表表示法38

3.4.2 实验数据图形表示法39

3.4.3 实验数据方程式表示法41

第4章 基础化学实验中常用的简单仪器43

第5章 化学实验的基本操作54

5.1 玻璃工操作和塞子钻孔54

5.1.1 玻璃工操作54

5.1.2 塞子打孔57

5.2 玻璃仪器的洗涤与干燥58

5.2.1 洗涤要求及方法58

5.2.2 仪器的干燥59

5.3 试剂的干燥、取用和溶液的配制60

5.3.1 试剂的干燥60

5.3.2 试剂的取用62

5.3.3 溶液的配制64

5.4 试纸的使用65

5.5 气体66

5.5.1 气体的发生66

5.5.2 气体的收集67

5.5.3 气体的干燥和净化68

5.5.4 气体钢瓶68

5.6 容量分析基本操作70

5.6.1 量筒70

5.6.2 移液管71

5.6.3 吸量管72

5.6.4 定量、可调移液器73

5.6.5 滴定管75

5.6.6 容量瓶79

5.6.7 碘量瓶80

5.6.8 容量器皿的校准81

5.6.9 标准溶液的配制和标定83

5.6.10 分析试样的准备和分解84

5.7 无机制备和重量分析中常用的基本操作84

5.7.1 加热设备及控制反应温度的方法84

5.7.2 沉淀（晶体）的分离与洗涤91

5.7.3 无机制备实验基本步骤95

5.7.4 重量分析法基本操作96

5.8 有机化学基本操作100

5.8.1 熔点的测定100

5.8.2 沸点的测定102

5.8.3 重结晶及过滤104

5.8.4 升华110

5.8.5 萃取112

5.8.6 蒸馏117

5.8.7 减压蒸馏119

5.8.8 水蒸气蒸馏125

5.8.9 色谱法128

5.8.10 无水无氧操作技术134

第6章 基本仪器的使用137

6.1 分析天平的构造原理和电子天平的使用方法137

6.1.1 分析天平的原理137

6.1.2 双盘等臂电光天平138

6.1.3 单盘不等臂电光天平139

6.1.4 电子天平140

6.1.5 分析天平的使用规则141

6.1.6 试样的称量方法142

6.2 pH计的使用和溶液pH的测定144

6.2.1 测量原理144

6.2.2 pH测定基本原理146

6.2.3 pH计的使用147

6.3 电导率仪及其操作方法149

6.3.1 工作原理149

6.3.2 仪器构造及使用方法150

6.3.3 DDSJ-308A型电导率仪的使用方法153

6.4 可见分光光度计的构造原理及溶液浓度的测定154

6.4.1 光吸收基本原理154

6.4.2 722型光栅分光光度计的外形构造及光学系统图155

6.4.3 722型分光光度计的使用方法155

6.4.4 722-2000型分光光度计的使用方法156

6.5 旋光仪的原理及使用方法157

6.5.1 基本原理157

6.5.2 使用方法159

6.6 阿贝折射仪的原理与使用方法160

6.6.1 测量原理160

6.6.2 使用方法162

6.7 恒温槽的原理及使用163

6.7.1 恒温槽的组成163

6.7.2 使用方法166

6.7.3 超级恒温槽简介167

6.8 红外、紫外分光光度计的结构和使用168

6.8.1 紫外-可见分光光度计的原理及结构168

6.8.2 TU-1901紫外-可见分光光度计的使用方法169

6.8.3 傅里叶变换红外光谱仪原理及结构169

6.8.4 Avatar 360傅里叶变换红外光谱仪使用方法170

6.8.5 紫外-可见与红外光谱分析方法简介170

第7章 化学实验室常见的测量计及其使用方法176

7.1 温度计176

7.1.1 简介176

7.1.2 水银温度计的读数校正176

7.2 气压计179

7.2.1 构造179

7.2.2 使用方法179

7.2.3 读数的校正180

7.3 密度计181

第二部分 实验185

第8章 基本操作实验185

实验一 煤气灯的使用和玻璃工操作185

实验二 滴定分析基本操作练习187

实验三 氯化钠的提纯189

实验四 氯化物中氯含量的测定192

实验五 混合碱的测定（双指示剂法）194

实验六 BaCl2·2H2O中Ba含量的测定196

实验七 纯水的制备与检验及水的总硬度测定199

实验八 邻二氮菲吸光光度法测定铁含量205

实验九 铜合金中铜含量的测定209

实验十 重结晶及过滤212

Ⅰ 萘的重结晶212

Ⅱ 单一溶剂重结晶苯甲酸213

实验十一 层析分离214

Ⅰ 偶氮苯和苏丹Ⅲ的分离214

Ⅱ 柱层析分离甲基橙与次甲基蓝染料215

实验十二 天然有机化合物的提取216

Ⅰ 从槐花米中提取芦丁217

Ⅱ 油脂的提取219

第9章 基本原理实验220

实验十三 酸碱平衡和沉淀平衡220

实验十四 配合物的生成和性质223

实验十五 氧化还原反应与电化学227

实验十六 乙酸电离常数和电离度的测定230

实验十七 化学反应速率及活化能测定233

实验十八 磺基水杨酸合铜配合物的组成及稳定常数的测定237

实验十九 铅铋合金中Pb2+、Bi3+含量的连续测定240

实验二十 水中化学需氧量的测定242

实验二十一 硫酸铵中氮含量的测定245

实验二十二 非水滴定法测定硫酸铵的含量248

实验二十三 沉淀滴定法测定调味品中氯化钠的含量249

实验二十四 胃舒平药片中铝、镁的测定252

第10章 有机合成实验256

实验二十五 卤代烃的制备256

Ⅰ 溴乙烷的制备258

Ⅱ 叔丁基氯的制备259

实验二十六 醇的制备反应260

Ⅰ 2-甲基-2-丁醇的制备262

Ⅱ 三苯甲醇的制备264

实验二十七 弗瑞德-克来福特反应265

Ⅰ 对叔丁基苯酚的制备267

Ⅱ 苯乙酮的制备268

实验二十八 脂肪酮的制备——环己酮的制备270

实验二十九 羧酸酯的制备271

Ⅰ 苯甲酸乙酯的制备274

Ⅱ 邻苯二甲酸二丁酯（增塑剂）的制备275

实验三十 羧酸的制备277

Ⅰ 正丁酸的制备278

Ⅱ 4-氯苯氧乙酸的制备279

实验三十一 醚的制备——苯基正丁基醚的制备280

实验三十二 坎尼查罗反应282

Ⅰ 苯甲醇和苯甲酸制备283

Ⅱ 呋喃甲醇和呋喃甲酸的制备284

实验三十三 重氮化反应及其应用285

Ⅰ 间硝基苯酚的制备287

Ⅱ 甲基橙的制备和变色范围测定288

实验三十四 光化学反应290

Ⅰ 偶氮苯的光化异构体的制备291

Ⅱ 苯频哪醇和苯频哪酮的制备292

第11章 综合实验294

实验三十五 非金属元素性质综合实验294

实验三十六 金属元素性质综合实验301

实验三十七 金属元素综合设计性实验306

实验三十八 有机化合物的性质309

Ⅰ 烃的性质实验309

Ⅱ 烃的含氧衍生物313

Ⅲ 烃的含氮衍生物321

Ⅳ 糖类的性质324

实验三十九 硫酸亚铁铵的制备和硫酸亚铁质量分数的测定333

Ⅰ 硫酸亚铁铵的制备333

Ⅱ 硫酸亚铁铵中的Fe2+含量测定（设计实验）336

实验四十 三乙二酸合铁（Ⅲ）酸钾的制备和Fe3+、C2O？配比测定337

Ⅰ 三乙二酸合铁（Ⅲ）酸钾的制备338

Ⅱ 三乙二酸合铁（Ⅲ）酸钾中Fe3+、C2O？配比的测定（设计实验）340

实验四十一 用废铝制备铝的化合物和产物组成测定以及应用研究341

实验四十二 顺、反式-二甘氨酸合铜（Ⅱ）的制备和铜含量的测定343

实验四十三 硫代硫酸钠的制备、性质检验和含量测定345

Ⅰ 硫化硫酸钠的制备、性质检验346

Ⅱ 产物Na2S2O3含量的测定349

实验四十四 杂多酸的合成、表征和催化活性研究349

实验四十五 纳米ZnO的制备和质量分析352

实验四十六 三氯化六氨合钴（Ⅲ）的制备及组成测定355

实验四十七 茶叶中咖啡因提取和金属离子的分离和鉴定358

实验四十八 废干电池的综合利用361

实验四十九 乙酰乙酸乙酯的制备及性质实验364

实验五十 α，β-酮油酸的提取及其顺丁烯二酐加成物的制备368

实验五十一 苯甲酸的合成及其纯度测定372

第12章 微波和微型实验374

实验五十二 微波化学实验374

Ⅰ β-萘甲醚的制备374

Ⅱ 巴比土酸的制备376

实验五十三 微型有机化学实验377

Ⅰ 二氯卡宾的制备与反应378

Ⅱ 9，10-二氢蒽-9，10-α，β-马来酸酐的合成380

第三部分 附录385

附录1 弱酸、弱碱的解离常数（298K）385

附录2 实验室常用酸、碱的浓度386

附录3 常用酸碱指示剂386

附录4 无机化合物在水中的溶解度387

附录5 溶度积常数（291～298K）389

附录6 常见的共沸混合物391

附录7 不同温度下水的饱和蒸气压392

附录8 标准电极电势（298K）394

附录9 配离子的累积稳定常数（291～298K）401

附录10 常用有机溶剂的物理常数402

附录11 容量分析常用基准物质402

附录12 国际相对原子质量表404

附录13 常用仪器汉英对照表406

参考文献412