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第1章 化学实验基础知识1

1.1 实验室规则1

1.2 实验室安全与事故处理1

1.2.1 实验室安全守则2

1.2.2 实验室意外事故的急救处理2

1.3 常见危险品及安全预防措施5

1.3.1 有毒化学品及其预防措施5

1.3.2 易燃、易爆品6

1.4 实验室“三废”的处理8

1.5 化学试剂的一般知识8

1.5.1 试剂的规格8

1.5.2 气体钢瓶9

1.6 实验用水9

1.7 实验数据的记录、测量结果的表示及实验误差10

1.7.1 误差的种类、起因和减免误差的措施10

1.7.2 有效数字和实验可疑数据的取舍规则11

1.7.3 实验记录12

1.7.4 实验数据的表示12

1.7.5 实验结果的表示13

1.8 化学实验学习方法14

1.9 化学实验文献资料15

1.9.1 工具书16

1.9.2 数据手册16

1.9.3 参考教材17

1.9.4 相关网站17

第2章 化学实验基本操作与规范19

2.1 化学实验基本仪器（或器具）介绍19

2.1.1 化学实验常用仪器19

2.1.2 有机化学实验室常用玻璃仪器与装置25

2.2 常用玻璃仪器的洗涤和干燥28

2.2.1 玻璃仪器的洗涤28

2.2.2 玻璃仪器的干燥30

2.3 加热方法与冷却方法30

2.3.1 加热装置30

2.3.2 常用的加热操作34

2.3.3 冷却方法36

2.4 试剂的取用36

2.4.1 试剂瓶的种类及化学试剂的存放36

2.4.2 试剂瓶塞子的开启方法37

2.4.3 试剂的干燥37

2.4.4 试剂的取用39

2.5 液体试剂体积的量度仪器及使用方法40

2.5.1 量筒、量杯40

2.5.2 移液管、吸量管41

2.5.3 容量瓶41

2.5.4 滴定管42

2.6 台秤、电子天平的使用43

2.6.1 台秤43

2.6.2 电子天平44

2.7 气体的发生、净化和收集45

2.7.1 气体的发生45

2.7.2 净化和干燥46

2.7.3 气体收集46

2.8 固体物质的溶解、固液分离、蒸发和结晶47

2.8.1 固体物质的溶解47

2.8.2 固、液分离及沉淀洗涤47

2.8.3 蒸发52

2.8.4 结晶与重结晶52

2.8.5 升华53

2.9 试纸的使用53

2.10 标准物质和溶液的配制方法55

2.10.1 标准物质55

2.10.2 标准溶液的配制方法55

2.10.3 一般溶液的配制及保存方法56

2.11 常用无机微型仪器及其使用方法57

2.12 化学基本操作实验58

实验2-1 仪器认领、洗涤与干燥58

实验2-2 粗食盐的提纯59

实验2-3 电子天平称量练习61

实验2-4 溶液的性质和配制63

实验2-5 滴定分析基本操作练习65

实验2-6 蒸馏67

实验2-7 简单分馏70

实验2-8 水蒸气蒸馏72

实验2-9 减压蒸馏（真空蒸馏）75

实验2-10 有机物重结晶提纯法79

实验2-11 有机物熔点与沸点的测定83

实验2-12 萃取86

实验2-13 液态有机化合物折射率的测定88

实验2-14 薄层色谱法91

第3章 基本化学原理和无机物的制备94

3.1 基本无机化学原理94

3.1.1 无机化学原理概述94

3.1.2 化学实验室三级试剂供储系统管理办法94

3.1.3 学习要求96

3.2 无机化学原理实验98

实验3-1 电离平衡与缓冲溶液98

实验3-2 氧化还原反应与电化学102

实验3-3 配合物与配位平衡106

实验3-4 平衡原理综合设计实验109

实验3-5 pH法测定醋酸电离度及电离平衡常数110

实验3-6 化学反应速率与活化能115

3.3 元素和化合物性质119

3.3.1 无机化合物的颜色及其显色原因119

3.3.2 化合物的性质及其研究方法121

3.4 元素性质实验127

实验3-7 化合物的性质及其实验研究方法127

实验3-8 未知物鉴别与未知离子混合液的分离与鉴定——设计实验133

3.5 无机物合成142

3.5.1 无机合成（制备）的几个基本问题142

3.5.2 无机化合物的常规制备方法145

3.5.3 无机化合物的分离和提纯方法151

3.5.4 无机物的结构鉴定和分析151

3.5.5 产率的计算151

3.5.6 学习要求152

3.6 无机物合成实验153

实验3-9 硝酸钾的制备和提纯153

实验3-10 碱式碳酸铜的制备——设计实验155

实验3-11 由铁屑出发制备含铁化合物——综合实验156

Ⅰ 硫酸亚铁铵的制备157

Ⅱ 硫酸亚铁铵杂质及成品含量的分析158

Ⅲ 三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的制备及其性质160

实验3-12 以废铝为原料制备明矾——设计实验163

第4章 定量分析化学实验165

4.1 滴定分析的原理和方法165

4.2 重量分析的原理和方法165

4.3 可见分光光度法概述166

4.4 学习要求和实验报告参考格式166

4.5 滴定分析实验167

实验4-1 甲醛法测定硫酸铵化肥中氮的含量167

实验4-2 混合碱的分析（双指示剂法）170

实验4-3 络合滴定法测定天然水的总硬度172

实验4-4 溶液中铅铋含量的连续测定176

实验4-5 碘量法测定葡萄糖注射液中葡萄糖（C6H12O6）的含量177

实验4-6 高锰酸钾法测定过氧化氢的含量180

实验4-7 重铬酸钾法测定铁矿石中铁的含量（无汞定铁法）182

实验4-8 银量法测定生理盐水中氯化钠含量184

4.6 重量分析实验186

实验4-9 丁二酮肟重量法测定合金钢中镍含量的测定186

实验4-10 钡盐中钡含量的测定189

4.7 分光光度法分析实验191

实验4-11 茶叶中微量元素的鉴定与定量分析191

第5章 有机化合物的制备196

5.1 有机化合物制备的原理和方法196

5.1.1 有机合成概述196

5.1.2 有机化合物的常规制备方法196

5.1.3 有机化合物的分离和提纯方法196

5.1.4 有机物的结构鉴定和分析196

5.2 学习要求和实验报告格式197

5.2.1 学习要求197

5.2.2 实验报告格式198

5.3 有机化合物的制备实验199

实验5-1 己二酸的制备199

实验5-2 环己烯的制备200

实验5-3 正丁醚的制备204

实验5-4 1-溴丁烷的制备206

实验5-5 肉桂酸的制备208

实验5-6 三苯甲醇的制备210

实验5-7 偶氮苯的制备及其光学异构化213

实验5-8 电化学合成碘仿214

实验5-9 微波辐射合成2-甲基苯并咪唑216

实验5-10 从茶叶中提取咖啡因217

实验5-11 乙酰水杨酸（阿司匹林）的制备219

实验5-12 局部麻醉剂苯佐卡因的合成——设计实验221

实验5-13 利用官能团反应鉴别有机化合物——设计实验221

第6章 基本物理量及有关参数的测定223

6.1 温度的测量223

6.1.1 温标223

6.1.2 温度计223

6.1.3 温度控制228

6.2 压力测量与真空技术229

6.2.1 压力的测量及仪器229

6.2.2 真空技术233

6.2.3 气体钢瓶及其使用234

6.3 实验报告要求236

6.4 热力学实验237

实验6-1 温度测量与控制237

实验6-2 凝固点下降法测尿素的摩尔质量240

实验6-3 Sn-Bi二组分金属相图245

6.5 电化学实验249

实验6-4 电导法测乙酸电离平衡常数249

实验6-5 原电池电动势的测定253

6.6 动力学实验260

实验6-6 旋光法测蔗糖水解反应速率常数261

实验6-7 乙酸乙酯皂化反应速率常数的测定266

6.7 胶体化学和表面化学实验271

实验6-8 溶液吸附法测活性炭的比表面积271

实验6-9 溶液表面张力的测定——最大气泡法274

实验6-10 黏度法测定高聚物的分子量279

实验6-11 电泳法测Fe（OH）3胶体的电动势284

6.8 结构化学实验287

实验6-12 磁化率的测定287

第7章 现代仪器分析实验293

7.1 学习要求和实验报告格式293

7.2 光学分析实验293

实验7-1 紫外分光光度法测定废水中苯酚含量294

实验7-2 傅里叶变换红外分光光度法测定有机化合物的红外光谱296

实验7-3 原子吸收分光光度法测定生活用水中钙和镁的含量298

实验7-4 电感耦合等离子体发射光谱法测定废水中镉、铬的含量301

实验7-5 荧光法测定维生素B2片剂中核黄素含量303

7.3 电化学分析实验306

实验7-6 氟离子选择电极法测定饮用水中的微量氟307

实验7-7 银电极在碱性介质中的循环伏安曲线的测定311

7.4 分离分析实验314

实验7-8 气相色谱法测定白酒中乙酸乙酯的含量314

实验7-9 高效液相色谱法测定磺胺类药物的含量317

第8章 化工基础实验320

8.1 实验基础知识和要求320

8.1.1 流量测量技术320

8.1.2 化工实验一般注意事项和安全知识325

8.2 实验预习和实验报告要求326

8.3 流体流动实验327

实验8-1 流体流动型态及临界雷诺数的测定328

实验8-2 流体流动过程的能量转化330

实验8-3 流体流动阻力的测定334

实验8-4 离心泵特性曲线的测定339

8.4 传热实验343

实验8-5 空气-蒸汽传热膜系数的测定344

8.5 传质实验350

实验8-6 干燥操作和干燥速率曲线的测定350

实验8-7 筛板精馏塔实验356

实验8-8 填料吸收塔传质系数的测定363

8.6 反应工程实验367

实验8-9 多釜串联反应器停留时间分布的测定367

第9章 综合性、设计性和研究性实验372

9.1 学习要求372

9.1.1 综合性实验的要求372

9.1.2 设计性实验的要求372

9.1.3 研究性实验的要求373

9.1.4 教学安排373

9.1.5 建议时间安排374

9.2 综合性实验374

实验9-1 天然水体综合分析374

实验9-2 表面活性剂综合分析389

实验9-3 植物叶绿体色素的提取、分离、表征及含量测定394

实验9-4 GC-ECD法测定蔬菜中拟除虫菊酯类农药的残留量397

实验9-5 稀土铕、铽β-二酮配合物的合成、表征及其发光性能测定400

9.3 设计性实验402

实验9-6 水和土壤中有机磷农药残留量的测定402

实验9-7 γ-A12 O3的制备、表征和活性评价403

实验9-8 光学树脂的合成与表征405

实验9-9 环氧树脂的合成与表征408

实验9-10 裂化催化剂活性的表征409

9.4 研究性实验411

实验9-11 纳米材料（CuO、Mn2 O3、CdS）的合成与表征411

实验9-12 微波等离子体化学反应制备纳米新材料413

实验9-13 新型添加剂氨基酸锌的制备及性质417

实验9-14 功能化超支化聚酯的合成422

实验9-15 纳米组装血红蛋白的直接电化学和催化研究427

附录430

附录1 酸性、碱性溶液中的半电极反应和标准电极电势430

附录2 难溶化合物的溶度积常数（298.16K）432

附录3 弱酸、弱碱在水中的解离常数（298.16K）434

附录4 配合物的稳定常数（298.16K）436

附录5 常用酸、碱溶液的密度和浓度436

附录6 滴定分析中的常用指示剂437

附录7 常用的缓冲溶液438

附录8 常用基准物质及其干燥条件与应用439

附录9 几种液体的折射率440

附录10 实验室中某些试剂的配制440

附录11 常见阳离子的鉴定441

附录12 水的物性数据444

附录13 不同温度下某些液体的密度445

附录14 原子吸收光谱及原子发射常用谱带446

附录15 红外、紫外常用特征峰447

附录16 色谱常用固定相、流动相451

附录17 KCl溶液的电导率（25℃）453

附录18 不同温度下甘汞电极的电极电势（vs.SHE）453

附录19 不同温度下Ag/AgCl的电极电势（vs.SHE）454

附录20 思考题提示454

参考文献487