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第1章 绪论1

1.1 分析化学发展和仪器分析的地位1

1.1.1 经典分析化学1

1.1.2 仪器分析的产生2

1.1.3 仪器分析的特点3

1.1.4 分析化学向分析科学发展3

1.1.5 仪器分析的发展趋势4

1.1.6 分析化学发展中的创新成就5

1.2 仪器分析方法的类型6

1.2.1 光学分析法6

1.2.2 电分析化学法7

1.2.3 分离分析法7

1.2.4 其他仪器分析方法7

1.3 分析仪器8

1.3.1 分析仪器的类型8

1.3.2 分析仪器的基本结构单元9

1.3.3 分析仪器的性能指标11

1.3.4 分析仪器和方法校正15

思考、练习题16

参考资料17

第2章 光谱分析法导论18

2.1 电磁辐射的性质18

2.1.1 电磁辐射的波动性18

2.1.2 电磁辐射的微粒性20

2.1.3 电磁波谱20

2.1.4 电磁辐射与物质的相互作用21

2.2 光学分析法29

2.2.1 非光谱法29

2.2.2 光谱法30

2.3 光谱分析仪器37

2.3.1 光谱分析仪器原理和基本结构37

2.3.2 光源系统40

2.3.3 波长选择系统42

2.3.4 试样引入系统50

2.3.5 检测系统51

2.3.6 信号处理和读出系统59

思考、练习题59

参考资料60

第3章 原子发射光谱法61

3.1 概论61

3.2 基本原理61

3.2.1 原子发射光谱的产生61

3.2.2 原子能级与能级图62

3.2.3 谱线强度65

3.2.4 谱线的自吸与自蚀66

3.3 原子发射光谱仪器66

3.3.1 光源67

3.3.2 试样引入激发光源方式72

3.3.3 试样的蒸发与光谱的激发74

3.3.4 分光仪75

3.3.5 检测器75

3.3.6 光谱仪类型80

3.4 干扰及消除方法83

3.4.1 光谱干扰84

3.4.2 非光谱干扰84

3.5 光谱分析方法85

3.5.1 光谱定性分析85

3.5.2 光谱半定量分析86

3.5.3 光谱定量分析86

3.6 分析性能91

3.7 分析应用92

思考、练习题92

参考资料92

第4章 原子吸收光谱法与原子荧光光谱法94

4.1 原子吸收光谱法94

4.1.1 原子吸收光谱的产生94

4.1.2 原子吸收谱线的轮廓96

4.1.3 积分吸收与峰值吸收97

4.1.4 原子吸收光谱法的特点98

4.2 原子吸收分光光度计99

4.2.1 仪器结构与工作原理99

4.2.2 原子化系统102

4.2.3 原子吸收分光光度计的性能指标109

4.3 干扰及其消除110

4.3.1 物理干扰及其消除方法110

4.3.2 化学干扰及其消除方法110

4.3.3 电离干扰及其消除方法111

4.3.4 光谱干扰及其消除方法111

4.3.5 背景的吸收与校正112

4.4 原子吸收光谱法分析115

4.4.1 仪器操作条件的选择115

4.4.2 火焰原子化法最佳条件选择116

4.4.3 石墨炉原子化法最佳条件选择117

4.4.4 原子吸收光谱定量分析方法118

4.5 原子荧光光谱法119

4.5.1 原子荧光光谱法基本原理119

4.5.2 原子荧光分光光度计121

4.5.3 原子荧光光谱定量分析124

思考、练习题124

参考资料126

第5章 X射线光谱法127

5.1 基本原理127

5.1.1 X射线的发射127

5.1.2 X射线的吸收132

5.1.3 X射线的散射和衍射134

5.1.4 内层激发电子的弛豫过程135

5.2 仪器基本结构136

5.2.1 X射线辐射源136

5.2.2 入射波长限定装置138

5.2.3 X射线检测器140

5.2.4 信号处理器143

5.3 X射线荧光法144

5.3.1 仪器装置144

5.3.2 X射线荧光法及其应用147

5.4 X射线吸收法150

5.5 X射线衍射法150

5.5.1 多晶粉末法152

5.5.2 单晶衍射法154

思考、练习题155

参考资料155

第6章 原子质谱法156

6.1 概论156

6.1.1 质谱法发展简史156

6.1.2 质谱法分类156

6.2 基本原理157

6.2.1 原子质谱法基本过程157

6.2.2 质谱法中的相对原子质量和质荷比157

6.3 质谱仪器159

6.3.1 质谱仪器的基本组成159

6.3.2 分析系统159

6.3.3 质谱仪器的主要性能指标169

6.4 电感耦合等离子体质谱法170

6.4.1 基本装置171

6.4.2 干扰及消除方法172

6.4.3 ICPMS的应用175

思考、练习题177

参考资料177

第7章 表面分析方法178

7.1 概论178

7.2 光电子能谱法179

7.2.1 光电子能谱法基本原理179

7.2.2 X射线光电子能谱法180

7.2.3 紫外光电子能谱法183

7.2.4 Auger电子能谱法185

7.2.5 电子能谱仪190

7.2.6 电子能谱法的应用193

7.3 二次离子质谱法197

7.3.1 二次离子质谱法原理197

7.3.2 二次离子质谱仪198

7.3.3 二次离子质谱的应用198

7.4 扫描隧道显微镜和原子力显微镜199

7.4.1 扫描隧道显微镜的基本原理199

7.4.2 仪器装置200

7.4.3 应用201

7.4.4 原子力显微镜201

7.5 近场光学显微镜202

7.5.1 近场光学显微镜的基本原理202

7.5.2 近场光学显微镜的应用203

7.6 激光共焦扫描显微镜203

7.6.1 基本光路及成像原理204

7.6.2 应用205

7.7 双光子NSOM及双光子LCSM简介205

思考、练习题205

参考资料206

第8章 分子发光分析法207

8.1 概论207

8.1.1 分子发光的类型207

8.1.2 分子发光分析法的特点207

8.2 分子荧光与磷光光谱分析法208

8.2.1 基本原理208

8.2.2 荧光、磷光分析仪器219

8.2.3 荧光的常规测定方法223

8.2.4 磷光的测定方法224

8.2.5 荧光、磷光分析法的应用226

8.3 化学发光分析法227

8.3.1 概论227

8.3.2 基本原理227

8.3.3 化学发光的类型228

8.3.4 化学发光的测量仪器231

思考、练习题232

参考资料232

第9章 紫外-可见吸收光谱法233

9.1 紫外-可见吸收光谱233

9.1.1 有机化合物的紫外-可见吸收光谱234

9.1.2 无机化合物的紫外-可见吸收光谱236

9.1.3 常用术语237

9.1.4 影响紫外-可见吸收光谱的因素239

9.2 紫外-可见分光光度计243

9.2.1 仪器的基本构造243

9.2.2 仪器类型243

9.3 紫外-可见吸收光谱法的应用246

9.3.1 定性分析246

9.3.2 结构分析253

9.3.3 定量分析254

9.3.4 纯度检查256

9.3.5 氢键强度的测定257

思考、练习题258

参考资料259

第10章 红外吸收光谱法261

10.1 概论261

10.1.1 红外光区的划分及应用261

10.1.2 红外吸收光谱的特点263

10.1.3 红外吸收光谱图的表示方法263

10.2 基本原理264

10.2.1 产生红外吸收的条件264

10.2.2 双原子分子的振动265

10.2.3 多原子分子的振动266

10.2.4 基团频率和特征吸收峰269

10.2.5 吸收谱带的强度272

10.2.6 影响基团频率的因素272

10.3 红外光谱仪276

10.3.1 色散型红外分光光度计276

10.3.2 傅里叶变换红外光谱仪279

10.4 红外光谱法中的试样制备280

10.4.1 对试样的要求280

10.4.2 制样的方法281

10.5 红外光谱法的应用282

10.5.1 定性分析282

10.5.2 定量分析284

10.5.3 与色谱的联用286

思考、练习题288

参考资料290

第11章 激光Raman光谱法291

11.1 概论291

11.2 基本原理292

11.2.1 Raman散射与Raman位移292

11.2.2 Raman光谱图与Raman光强度293

11.2.3 退偏比294

11.2.4 Raman光谱与红外吸收光谱的比较295

11.3 激光Raman光谱仪297

11.3.1 色散型Raman光谱仪297

11.3.2 傅里叶变换Raman光谱仪298

11.4 激光Raman光谱法的应用299

11.4.1 定性分析299

11.4.2 定量分析300

11.4.3 其他Raman光谱法300

思考、练习题301

参考资料302

第12章 核磁共振波谱法303

12.1 核磁共振基本原理303

12.1.1 原子核的自旋和磁矩303

12.1.2 核磁矩的空间量子化305

12.1.3 核磁共振的条件305

12.2 化学位移306

12.2.1 屏蔽常数306

12.2.2 化学位移的定义307

12.3 自旋-自旋偶合309

12.3.1 自旋-自旋偶合和偶合常数J309

12.3.2 自旋-自旋偶合分裂的规律311

12.3.3 偶合常数与分子结构的关系312

12.4 核磁共振谱仪314

12.4.1 谱仪的基本组件314

12.4.2 连续波NMR谱仪315

12.4.3 脉冲傅里叶变换NMR谱仪316

12.4.4 波谱仪的三大技术指标317

12.4.5 NMR谱仪的近期进展318

12.5 一维核磁共振氢谱320

12.5.1 核磁共振氢谱的特点320

12.5.2 氢谱中影响化学位移的主要因素320

12.5.3 氢谱中偶合常数的特点323

12.5.4 氢谱的解析325

12.6 一维核磁共振碳谱（13C NMR）326

12.6.1 13C NMR的特点327

12.6.2 碳谱中影响化学位移的主要因素327

12.6.3 碳谱中的偶合现象331

12.6.4 碳谱的解析331

12.7 二维核磁共振波谱简介333

12.7.1 二维NMR波谱概况333

12.7.2 二维核磁共振波谱的分类335

12.8 核磁共振应用简介337

12.8.1 核磁共振在有机化学中的应用337

12.8.2 核磁共振在聚合物研究中的应用337

12.8.3 核磁共振在石油化学中的应用337

12.8.4 核磁共振在生命化学中的应用337

思考、练习题338

参考资料339

第13章 电分析化学导论340

13.1 电化学池340

13.1.1 电化学池的类型340

13.1.2 Faraday过程与非Faraday过程341

13.2 电极／溶液界面双电层342

13.2.1 双电层的结构及性质343

13.2.2 充电电流343

13.3 电极过程的基本历程344

13.4 电化学池的图解表达式345

13.4.1 电位符号345

13.4.2 电池的图解表达式345

13.5 电极电位346

13.5.1 电极电位的测定346

13.5.2 标准电极电位与条件电位347

13.5.3 电极电位与电极反应的关系347

13.6 电极的极化348

13.7 电化学电池中的电极系统349

13.7.1 工作电极、参比电极、辅助电极与对电极349

13.7.2 二电极与三电极系统350

13.8 电流的性质和符号350

13.9 电分析化学方法概述351

13.9.1 静态和动态测试方法351

13.9.2 电分析化学方法的分类351

13.9.3 电分析化学方法的特点353

思考、练习题354

参考资料356

第14章 电位分析法357

14.1 概论357

14.2 电位分析法指示电极的分类358

14.2.1 第一类电极358

14.2.2 第二类电极358

14.2.3 第三类电极359

14.2.4 零类电极359

14.2.5 膜电极360

14.3 参比电极与盐桥360

14.3.1 参比电极360

14.3.2 盐桥362

14.4 离子选择电极362

14.4.1 膜电位及其产生363

14.4.2 离子选择电极电位及其电池电动势的测量364

14.4.3 离子选择电极的类型及其响应机理364

14.5 离子选择电极的性能参数373

14.5.1 Nernst响应斜率、线性范围与检出限373

14.5.2 电位选择性系数374

14.5.3 响应时间375

14.6 定量分析方法375

14.6.1 pH的实用定义及其测量375

14.6.2 分析方法380

14.6.3 电位法的方法误差383

14.7 电位滴定法384

14.7.1 滴定终点的确定384

14.7.2 滴定反应类型及指示电极的选择386

14.8 电位分析仪器及软件工具386

14.8.1 电位计（酸度计）的类型386

14.8.2 电位计的读数精度和输入阻抗386

14.8.3 自动电位滴定仪387

14.8.4 Excel工具软件应用介绍388

思考、练习题391

参考资料393

第15章 伏安法与极谱法394

15.1 液相传质过程394

15.1.1 液相传质方式394

15.1.2 线性扩散传质395

15.2 扩散电流理论396

15.2.1 电位阶跃法396

15.2.2 伏安曲线397

15.2.3 极限扩散电流398

15.2.4 扩散层厚度400

15.3 直流极谱法400

15.3.1 直流极谱的装置401

15.3.2 极谱波的形成402

15.3.3 扩散电流方程404

15.3.4 极谱定量分析405

15.4 极谱波的类型与极谱波方程407

15.4.1 极谱波的类型407

15.4.2 极谱波方程409

15.4.3 偶联化学反应的极谱波410

15.5 脉冲极谱412

15.5.1 方波极谱法412

15.5.2 常规脉冲极谱法413

15.5.3 示差脉冲极谱法414

15.6 伏安法414

15.6.1 线性扫描伏安法415

15.6.2 循环伏安法417

15.6.3 溶出伏安法420

15.6.4 伏安法常用的工作电极422

15.7 强制对流技术423

思考、练习题425

参考资料428

第16章 电解和库仑法429

16.1 概论429

16.2 电解分析的基本原理429

16.2.1 电解429

16.2.2 分解电压和析出电位430

16.2.3 过电压和过电位431

16.2.4 电解析出离子的次序及完全程度433

16.3 电解分析方法及其应用434

16.3.1 控制电流电解法434

16.3.2 控制电位电解法435

16.4 库仑法437

16.4.1 Faraday电解定律437

16.4.2 电流效率438

16.4.3 控制电位库仑法438

16.4.4 控制电流库仑分析法440

16.4.5 微库仑分析法444

16.4.6 其他库仑分析方法445

思考、练习题447

参考资料449

第17章 电分析化学新方法450

17.1 化学修饰电极450

17.1.1 化学修饰电极的类型450

17.1.2 化学修饰电极的功能451

17.1.3 化学修饰电极表面的传质与电子传递过程452

17.1.4 化学修饰电极的应用454

17.2 生物电化学传感器454

17.2.1 酶传感器454

17.2.2 电化学免疫传感器456

17.2.3 生物成分的表面固定化方法458

17.3 微电极460

17.3.1 微电极的基本性质460

17.3.2 微电极的应用461

17.4 纳米电分析化学462

17.4.1 纳米微粒膜电极462

17.4.2 功能化纳米结构电极462

17.4.3 纳米阵列电极463

17.4.4 应用463

17.5 电分析化学联用技术464

17.5.1 流动注射-电催化检测464

17.5.2 光谱电化学464

17.5.3 毛细管电泳或色谱-电化学465

17.5.4 电化学石英晶体微天平466

思考、练习题466

参考资料467

第18章 色谱法导论468

18.1 概论468

18.1.1 分离科学的形成468

18.1.2 分离与色谱法470

18.1.3 分离方法分类472

18.1.4 色谱法分类473

18.1.5 色谱法与其他分离、分析方法比较475

18.2 色谱法基础知识、基本概念和术语476

18.2.1 色谱分离和相应基础理论范畴476

18.2.2 分布平衡478

18.2.3 分布等温线479

18.2.4 分布等温线方程479

18.2.5 色谱流动相流速481

18.2.6 色谱图481

18.2.7 保留值483

18.2.8 色谱柱结构特性参数486

18.3 溶质分布谱带展宽——色谱动力学基础理论487

18.3.1 色谱过程的理论处理类型487

18.3.2 塔板理论488

18.3.3 速率理论492

18.3.4 柱外谱带展宽效应499

18.4 组分分离——基本分离方程499

18.4.1 分离度499

18.4.2 分离方程500

18.4.3 分离速度及影响因素501

18.4.4 色谱柱峰容量501

18.5 色谱方法选择和分离操作条件优化502

18.5.1 色谱方法选择502

18.5.2 分离操作条件优化503

18.6 色谱定性分析505

18.6.1 保留值定性505

18.6.2 选择性检测响应定性506

18.6.3 色谱-结构分析仪器联用506

18.7 色谱定量分析507

18.7.1 定量依据507

18.7.2 定量方法507

思考、练习题509

参考资料511

第19章 气相色谱法513

19.1 概论513

19.2 气相色谱仪513

19.2.1 填充柱气相色谱仪514

19.2.2 毛细管气相色谱仪516

19.2.3 制备型气相色谱仪517

19.3 气相色谱检测器518

19.3.1 检测器的分类518

19.3.2 检测器的主要性能指标518

19.3.3 热导检测器520

19.3.4 氢火焰离子化检测器522

19.3.5 电子捕获检测器523

19.3.6 火焰光度检测器524

19.3.7 氮磷检测器526

19.3.8 气相色谱-质谱联用526

19.4 气相色谱固定相526

19.4.1 固体固定相526

19.4.2 载体528

19.4.3 液体固定相529

19.5 毛细管气相色谱535

19.5.1 毛细管柱的特点和类型535

19.5.2 毛细管柱的速率理论方程536

19.5.3 毛细管柱的制备536

19.5.4 毛细管柱的评价537

19.6 气相色谱分离条件的选择538

19.6.1 固定液及其含量的选择538

19.6.2 载体及其粒度的选择540

19.6.3 柱长和内径的选择540

19.6.4 气相色谱操作条件选择540

19.7 气相色谱分析的应用542

19.7.1 环境中有机污染物的分析542

19.7.2 食品542

19.7.3 生物、医学543

19.7.4 石油化工543

思考、练习题546

参考资料547

第20章 高效液相色谱法548

20.1 概论548

20.1.1 高效液相色谱法的产生和发展548

20.1.2 高效液相色谱法的特点及与其他色谱法比较549

20.1.3 高效液相色谱法分类和正反相色谱体系550

20.2 高效液相色谱仪553

20.2.1 流动相储器和溶剂处理系统553

20.2.2 高压泵系统554

20.2.3 进样系统555

20.2.4 高效液相色谱柱555

20.2.5 液相色谱检测器557

20.3 高效液相色谱固定相和流动相562

20.3.1 高效液相色谱固定相562

20.3.2 液相色谱流动相563

20.4 吸附色谱565

20.4.1 液固吸附色谱固定相565

20.4.2 吸附色谱分离机理566

20.4.3 分离条件优化和应用567

20.5 分配色谱568

20.5.1 液液分配色谱569

20.5.2 键合相高效液相色谱569

20.5.3 离子对色谱574

20.5.4 手性色谱576

20.5.5 亲和色谱580

20.6 离子交换色谱581

20.6.1 离子交换平衡582

20.6.2 离子交换色谱固定相-离子交换剂和流动相583

20.6.3 离子色谱584

20.6.4 离子排阻色谱587

20.7 体积排阻色谱587

20.7.1 分离原理587

20.7.2 体积排阻色谱柱填料和流动相589

20.7.3 体积排阻色谱应用589

20.8 微径柱高效液相色谱590

20.9 制备高效液相色谱简介592

思考、练习题593

参考资料595

第21章 毛细管电泳和毛细管电色谱596

21.1 毛细管电泳和毛细管电色谱的基本理论596

21.1.1 双电层和Zeta电势596

21.1.2 电泳597

21.1.3 电渗流598

21.1.4 电渗流的控制599

21.1.5 分离原理600

21.1.6 柱效和分离度600

21.2 毛细管电泳和电色谱仪器装置601

21.2.1 仪器基本结构601

21.2.2 进样系统602

21.2.3 电源及其回路602

21.2.4 毛细管及其温度控制603

21.2.5 检测系统604

21.3 毛细管电泳分离模式及应用605

21.3.1 毛细管区带电泳605

21.3.2 胶束电动毛细管色谱608

21.3.3 毛细管凝胶电泳609

21.3.4 毛细管等电聚焦611

21.3.5 毛细管等速电泳613

21.4 毛细管电色谱柱技术613

21.4.1 填充柱614

21.4.2 开管柱617

21.4.3 整体柱617

21.4.4 CEC应用618

思考、练习题618

参考资料619

第22章 其他分离分析方法620

22.1 概论620

22.2 超临界流体色谱620

22.2.1 超临界流体和超临界流体色谱620

22.2.2 超临界流体色谱仪622

22.2.3 流动相和固定相624

22.2.4 超临界流体色谱分离操作条件625

22.2.5 SFC与气相和高效液相色谱的比较626

22.2.6 超临界流体色谱的应用627

22.3 超临界流体萃取628

22.3.1 超临界流体萃取的特点628

22.3.2 萃取仪器和技术629

22.3.3 SFE的应用630

22.4 固相微萃取631

22.4.1 基本装置和特点631

22.4.2 基本原理632

22.4.3 固相微萃取头和制备技术633

22.4.4 SPME操作技术634

22.4.5 SPME联用技术635

22.4.6 SPME的应用636

22.5 逆流色谱637

22.6 场流分离638

22.7 多维色谱640

思考、练习题641

参考资料641

第23章 分子质谱法643

23.1 概论643

23.1.1 分子质谱范畴643

23.1.2 分子质谱与原子质谱比较644

23.1.3 分子质谱表示法644

23.2 质谱法的基本原理和方程646

23.3 质谱仪器647

23.3.1 分子质谱仪器基本结构647

23.3.2 进样系统647

23.3.3 离子源649

23.3.4 质量分析器655

23.3.5 检测器、放大器和记录仪659

23.3.6 真空系统659

23.3.7 计算机系统659

23.4 分子质谱离子类型660

23.4.1 分子离子660

23.4.2 同位素离子661

23.4.3 碎片离子662

23.4.4 重排离子662

23.4.5 亚稳离子663

23.5 分子质谱基本操作技术663

23.5.1 磁扫描技术663

23.5.2 加速电压选择664

23.5.3 影响分辨率和灵敏度操作条件664

23.5.4 进样技术665

23.6 分子质谱法的应用665

23.6.1 化合物的定性分析665

23.6.2 新化合物的结构鉴定667

23.6.3 分子质谱定量分析670

23.6.4 分子质谱分析的应用672

23.7 气相色谱-质谱联用673

23.7.1 气相色谱-质谱联用仪器674

23.7.2 GC-MS联用中的技术问题674

23.7.3 对GC的要求678

23.7.4 对MS的要求678

23.7.5 GC-MS分析方法678

23.7.6 GC-MS数据的采集678

23.7.7 GC-MS灵敏度680

23.7.8 GC-MS的应用680

23.8 高效液相色谱-质谱联用682

23.8.1 LC-MS联用中的技术问题683

23.8.2 对LC的要求686

23.8.3 对MS的要求687

23.8.4 LC-MS分析方法687

23.8.5 LC-MS的灵敏度690

23.8.6 LC-MS的应用691

23.9 毛细管电泳-质谱联用（CE-MS）691

23.10 质谱-质谱联用692

23.10.1 联用原理692

23.10.2 MS-MS仪器结构692

23.10.3 串联质谱的特点695

23.10.4 串联质谱的应用695

思考、练习题697

参考资料698

第24章 热分析700

24.1 概论700

24.2 差热分析和差示扫描量热法701

24.2.1 基本原理701

24.2.2 应用704

24.3 热重法707

24.3.1 基本原理707

24.3.2 应用708

24.4 同步热分析710

24.5 联用技术711

思考、练习题712

参考资料714

第25章 流动注射分析及微流控技术715

25.1 概论715

25.2 流动注射分析715

25.2.1 流动注射分析基本原理718

25.2.2 流动注射分析仪器的组成724

25.2.3 流动注射分析的应用727

25.3 微流控分析733

25.3.1 微流控芯片的制备734

25.3.2 微流控分析系统的液流驱动和控制735

25.3.3 微混合、反应和分离系统738

25.3.4 微流控分析系统的检测器740

25.3.5 微流控分析系统的应用选例744

思考、练习题748

参考资料748

第26章 分析仪器测量电路、信号处理及计算机应用基础749

26.1 概论749

26.2 放大器与测量750

26.2.1 晶体管放大器750

26.2.2 差分放大器751

26.2.3 运算放大器752

26.2.4 应用举例755

26.2.5 集成运算放大器的判测757

26.3 计算机在分析仪器中的应用759

26.3.1 计算机的基本结构与原理759

26.3.2 计算机与分析仪器的接口电路761

26.3.3 计算机在分析仪器中的应用举例769

26.4 常用的分析信号处理方法772

26.4.1 线性插值773

26.4.2 拉格朗日插值773

26.4.3 三次样条函数插值774

26.4.4 累加平均法774

26.4.5 多项式平滑法776

26.4.6 信号微分777

26.4.7 傅里叶变换780

思考、练习题785

参考资料786

索引787