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第一编 化学实验的基础知识2

一、化学实验课的目标与学习方法2

（一）化学实验课的培养目标和任务2

（二）化学实验课的学习方法2

1．化学实验的预习方法2

2．实验记录2

（三）实验报告书写方法3

1．性质实验及其他实验报告4

2．合成制备实验报告4

3．定量测定实验报告6

4．化学实验的一般步骤8

（四）实验课成绩评估方法8

1．预习8

2．实验操作及相关部分8

3．实验报告9

二、化学实验的规则9

（一）学生实验守则9

（二）化学实验室安全守则10

（三）化学实验室工作人员守则10

（四）实验室意外事故处理11

1．火灾11

2．烫伤11

3．割伤11

4．灼伤11

5．试剂伤眼11

6．中毒11

（五）实验室常见废物的处理12

1．废气12

2．废液12

3．固体废弃物14

三、化学实验中的测量误差与有效数字15

（一）误差的分类、起因及消除方法15

1．系统误差15

2．偶然误差15

（二）准确度与精密度15

1．准确度15

2．精密度15

3．准确度与精密度的关系16

（三）误差的传递16

1．系统误差的传递16

2．偶然误差的传递16

（四）有效数字及运算17

1．有效数字17

2．有效数字的构成17

3．有效数字的位数17

4．有效数字的修约规则17

5．有效数字的运算规则17

四、化学实验数据的处理和结果的表达18

1．列表法18

2．图解法18

3．作图方法18

4．实验结果的数值表示20

五、化学手册文献简介与使用21

（一）化学实验文献简介21

（二）化学手册、辞典和专业参考书简介及查阅22

1．化学手册、辞典简介及查阅方法22

2．实验教材及参考书24

3．有关期刊26

（三）美国化学文摘及中外化学数据库简介26

1．美国化学文摘26

2．中文、外文数据库28

（四）INTERNET教学资源分布29

1．化学资源导航系统29

2．其他教学资源站点分布30

3．实验教学和管理资源网址31

第二编 常用仪器和基本操作技术33

一、常用普通实验仪器的认识洗涤与干燥33

（一）常用普通实验仪器简介33

1．常用普通实验仪器简介33

2．标准磨口仪器简介39

（二）玻璃仪器的洗涤与干燥41

1．洗涤仪器的一般方法41

2．仪器内沉淀垢迹的洗涤方法42

3．仪器的干燥43

二、化学试剂的分类存放与取用44

（一）化学试剂分类44

（二）化学试剂的存放45

（三）固体试剂的取用法45

（四）液体试剂取用法46

（五）溶液的配制47

1．质量分数浓度溶液的配制47

2．体积分数浓度溶液的配制47

3．物质的量浓度溶液的配制47

4．质量体积浓度溶液的配制47

5．体积比浓度47

6．标准溶液的配制47

三、称量仪器使用方法与维护49

（一）托盘天平49

1．称量前的检查49

2．物品称量49

3．称量时应注意的问题49

（二）电光天平的介绍和使用50

1．自动电光分析天平的构造原理及使用51

2．天平使用规则52

3．称量过程中必须注意的事项53

4．天平的灵敏性检测53

5．称量方法53

6．称样方法54

（三）现代电子天平的使用与维护55

1．电子分析天平的构造55

2．电子天平的选择55

3．电子天平的正确安装56

4．电子天平的预热56

5．电子天平的校准56

6．电子天平的正确操作及使用步骤56

7．电子天平的维护保养56

四、容量仪器的使用57

（一）液体体积的量度57

（二）容量仪器的校正与使用57

1．量筒57

2．移液管、吸量管的校正与使用58

3．容量瓶的使用59

4．滴定管的使用与维护61

5．使用容量仪器注意事项及维护保养63

五、加热冷却操作与温度的测控63

（一）加热方法63

1．酒精灯、酒精喷灯的构造及使用63

2．电加热器的使用65

3．电热恒温鼓风干燥箱66

4．马弗炉的使用和维护68

5．热浴法70

（二）冷却方法71

1．冰水冷却71

2．冰盐冷却71

3．干冰或干冰与有机溶剂混合冷却71

4．液氮73

5．低温浴槽73

（三）温度的测量与控制技术73

1．温度的测量技术73

2．水银温度计的校正与使用76

3．贝克曼温度计77

4．温度的控制技术78

六、搅拌搅拌器与搅拌装置79

（一）常用的搅拌器79

1．玻璃棒及其使用80

2．磁力搅拌器80

3．电动搅拌器80

（二）搅拌装置80

1．搅拌装置80

2．密封装置81

3．搅拌棒81

七、干燥与干燥剂82

（一）干燥的基本原理82

1．物理方法82

2．化学方法82

3．干燥剂的使用82

（二）液体的干燥82

1．常用干燥剂82

2．吸水容量和干燥效能83

3．干燥剂的用量83

4．干燥时的温度84

5．操作步骤与要点84

（三）固体的干燥84

1．自然晾干84

2．加热干燥84

3．干燥器干燥84

4．沉淀的烘干与灼烧85

（四）气体的净化和干燥85

1．净化和干燥装置86

2．净化剂的选择原则86

3．干燥剂的分类86

4．干燥剂的选择86

5．气体钢瓶的使用87

八、化学实验基本分离方法与技术89

（一）溶解、蒸发、结晶和固液分离技术89

1．固体的溶解89

2．溶液的蒸发89

3．沉淀与过滤技术91

4．结晶与重结晶95

（二）固-固分离方法98

1．基本原理98

2．实验操作99

（三）液-液分离技术99

1．蒸馏与沸点的测定99

2．分馏101

3．减压蒸馏102

4．水蒸气蒸馏106

5．萃取与分液漏斗的使用108

（四）有效成分的溶剂萃取法111

（五）有关物理常数的测定111

1．折光率的测定111

2．旋光度的测定113

3．熔点的测定115

4．黏度的测定117

5．电导率的测定技术119

6．色谱法简介121

九、溶液pH值的测定与控制124

（一）溶液pH值的测定124

1．酸碱指示剂124

2．pH试纸法124

3．pH计的使用125

4．溶液pH值的控制127

十、试管实验基本技术127

（一）往试管中滴加试剂128

（二）试剂用量128

（三）试管中固体或液体的加热128

十一、化学制备实验仪器的装配129

（一）有机化学制备仪器的选择、装配与拆卸129

1．有机化学制备仪简介129

2．仪器的选择130

3．仪器装配原则130

（二）常用实验装置131

1．气体吸收装置131

2．回流（滴加）装置131

3．搅拌回流装置131

4．蒸馏、分馏装置132

5．滴加蒸馏（分馏）反应装置132

十二、大型分析仪器的使用与维护133

（一）紫外可见分光光度计133

1．工作原理134

2．使用方法134

3．维护与保养134

（二）傅立叶红外光谱仪135

1．仪器工作原理135

2．使用方法136

3．制样136

4．维护方法137

（三）荧光分光光度计138

1．工作原理138

2．使用方法138

3．维护方法140

（四）原子吸收分光光度计140

1．工作原理140

2．使用方法140

3．维护方法141

（五）气相色谱仪142

1．Agilent 7890A气相色谱仪的操作规程143

2．维护和保养144

（六）高效液相色谱仪145

1．日立双泵L-2000高效液相色谱仪操作规程145

2．维护和保养146

第三编 典型实验148

一、基本操作技能训练148

（一）仪器的基本操作训练148

实验1 实验仪器的认领、洗涤与干燥148

实验2 分析天平与称量练习149

实验3 滴定分析器皿及其使用，容量器皿的校准152

实验4 重结晶及熔点的测定155

实验5 简单蒸馏及沸点的测定158

实验6 物质折光率和旋光度的测定160

实验7 恒温槽的装配与性能测定162

实验8 气相色谱仪性能测试164

实验9 高效液相色谱仪性能测试166

（二）化学原理实验167

实验10 电解质溶液167

实验11 氧化还原反应与电极电势170

实验12 配合物的生成、性质与应用172

实验13 醋酸电离度和电离常数的测定174

实验14 NaOH标准溶液的配制和标定176

实验15 HCl标准溶液的配制和标定178

实验16 AgNO3标准溶液的配制和标定179

实验17 EDTA标准溶液的配制和标定180

实验18 碘标准溶液的配制和标定182

实验19 醋酸的电位滴定183

实验20 氧化铝活度的测定185

实验21 氨基酸的纸色谱187

实验22 牛黄中胆酸的薄层色谱测定189

实验23 固体试样红外光谱的测定（KBr法）190

实验24 液体试样红外光谱的测定193

实验25 气相色谱法测定冰片中龙脑的含量194

实验26 高效液相色谱法测定槐花中芦丁的含量195

实验27 燃烧热的测定196

实验28 二组分气—液平衡相图的绘制201

实验29 蔗糖转化速率的测定203

实验30 最大气泡法测定液体表面张力206

实验31 固液界面吸附208

实验32 黏度法测定聚合物的黏均分子量210

（三）物质含量测定实验213

实验33 葡萄糖的干燥失重的测量213

实验34 草酸的含量测定214

实验35 混合碱中各组分含量测定215

实验36 KBr含量的测定217

实验37 自来水总硬度及钙镁离子含量的测定218

实验38 维生素C含量的测定220

实验39 分光光度法测定铁（以邻二氮菲为显色剂）222

实验40 饮用水中氟含量的测定224

实验41 荧光法测定维生素B1的含量227

（四）物质基本性质实验229

实验42 卤素、氧、硫、磷、硼229

实验43 铬、锰、铁、铜、银234

实验44 烃与卤代烃的性质238

实验45 醇、酚、醚、醛和酮的性质239

实验46 羧酸及其衍生物、糖、胺的性质243

（五）物质的制备实验247

实验47 硫酸亚铁铵的制备247

实验48 硫代硫酸钠的制备248

实验49 环己烯的制备250

实验50 溴乙烷的制备252

实验51 正溴丁烷的合成253

实验52 无水乙醇的制备255

实验53 2-甲基-2-己醇的合成257

实验54 正丁醚的制备259

实验55 苯乙酮的制备261

实验56 环己酮肟的制备262

实验57 维生素B1催化合成1,2二苯基乙酮（安息香）264

实验58 肉桂酸的合成266

实验59 苯甲酸的制备268

实验60 己二酸的制备269

实验61 乙酸乙酯的制备271

实验62 乙酸正丁酯的合成273

实验63 甲基橙的制备274

实验64 阿司匹林的合成276

（六）天然有机化合物的提取、分离及纯化实验277

实验65 茶叶中咖啡因的提取277

实验66 黄连中黄连素的提取及其含量分析280

实验67 丁香中挥发油的提取与分离281

实验68 肉桂中肉桂醛的提取281

二、综合技能训练实验283

实验69 常见非金属阴离子的分离与鉴定283

实验70 常见阳离子的分离与鉴定285

实验71 无机阴、阳离子的鉴定和未知物的鉴别289

实验72 药用氯化钠的制备与检验291

实验73 碳酸钠溶液的配制和浓度的标定293

实验74 水杨酸甲酯（冬青油）的合成和红外光谱测定294

实验75 乙酰乙酸乙酯的制备及鉴定296

实验76 牛奶酸度和钙含量的测定298

实验77 维生素B12注射液的定性鉴别及定量分析300

实验78 银黄口服液中黄芩苷和绿原酸的含量测定301

实验79 红外光谱法测定有机化合物结构301

实验80 大山楂丸中总黄酮的含量测定303

实验81 原子吸收法测定感冒颗粒中的铜304

实验82 矿物药石膏与玄明粉中重金属含量的测定306

实验83 安钠咖注射液中咖啡因含量的测定307

实验84 丹皮酚注射液中丹皮酚含量测定309

实验85 标准曲线法测定芦丁含量310

实验86 外消旋α-苯乙胺的制备311

实验87 外消旋体α-苯乙胺的拆分314

三、综合性设计性实验317

实验88 混合阳离子分离、鉴定的设计实验318

实验89 矿物药的鉴别318

实验90 食醋中总酸量的测定319

实验91 槐米中芦丁的提取与含量测定320

实验92 五味子的薄层色谱法鉴别321

实验93 橙皮中柠檬烯的提取及气相色谱分析323

实验94 有机混合物（环己醇、苯酚、苯甲酸）的分离325

实验95 碱式碳酸铜的制备326

实验96 从红辣椒中分离红色素327

实验97 蛋壳中钙镁含量的测定329

四、应用型开放性实验330

实验98 肥皂的制备330

实验99 洗洁精、无磷洗衣粉的配制及洗涤效果测定332

实验100 润肤霜、洗面奶的配制334

实验101 洗发香波的配制335

实验102 浴用香波的制备337

实验103 从桂皮中提取肉桂油339

实验104 香料紫罗兰酮的合成340

实验105 茉莉花香精—乙酸苄酯的制备342

实验106 果胶的提取和果冻的制备343

实验107 明胶的制备及其胶凝性质344

实验108 从绿色蔬菜中提取天然色素345

实验109 光度法测定有色混合物347

实验110 药物有效期的测定348

五、研究性探索性试验351

实验111 中药蒽醌类成分的提取分离和鉴定351

实验112 新鲜果蔬中维生素B2的含量测定353

实验113 食醋理化指标检测353

实验114 中药黄芩苷及黄芩素的提取、鉴别及含量测定353

实验115 从肉桂皮中提取肉桂油及主要成分分析353

实验116 壳聚糖的结构修饰及在药剂中的应用354

实验117 化妆品、药品、食品中As、Pb、Hg含量测定354

实验118 植物药化学组成分析354

实验119 矿物药化学组成分析实验354

实验120 药物有效组分结构与疗效分析355

第四编 附录356

附录1 国际原子量表356

附录2 常用化合物的式量表357

附录3 常用酸碱的密度、质量分数与物质的量浓度对照表358

附录4 弱酸及其共轭碱在水中的解离常数359

附录4.1 无机酸、碱在水溶液中的解离常数（25℃）359

附录4.2 有机酸、碱在水溶液中的解离常数（25℃）360

附录5 常用指示剂及其配制363

附录5.1 酸碱指示剂363

附录5.2 混合酸碱指示剂364

附录5.3 吸附指示剂364

附录5.4 荧光指示剂365

附录5.5 氧化还原指示剂366

附录5.6 金属离子指示剂366

附录6 缓冲溶液的配制及pH-T关系表367

附录6.1 标准缓冲溶液的配制方法367

附录6.2 标准缓冲溶液的pH-T关系表367

附录6.3 常用缓冲溶液的配制方法368

附录7 常见难溶电解质的溶度积Ksp（298.15K）369

附录8 常用基准物质干燥条件与应用372

附录9 标准电极电势表373

附录9.1 酸性溶液中的部分标准电极电势E？（298K）373

附录9.2 碱性溶液中的部分标准电极电势E？（298K）374

附录10 配合物稳定常数表375

附录11 常用的掩蔽剂与解蔽剂381

附录11.1 常用的掩蔽剂381

附录11.2 常用的解蔽剂382

附录12 标准状况下一些有机物的燃烧热383

附录13 二元恒沸混合物的组成和沸腾温度（101.325kPa）384

附录14 常用试剂的配制388

附录14.1 无机分析试剂388

附录14.2 有机化学常用试剂390

附录15 有关水的一些物理性质391

附录15.1 水在不同温度下的折射率、黏度和介电常数391

附录15.2 水的表面张力表（0～100℃）（N·m-1×10-3）392

附录15.3 不同摄氏温度t下水的饱和蒸气压pθ392

附录15.4 293.15K时乙醇水溶液的折射率（n？）393

附录16 常见沉淀物的pH值394

附录16.1 金属氧化物沉淀物的pH（包括形成氢氧配离子的大约值）394

附录16.2 沉淀金属硫化物的pH值395

附录17 常用干燥剂395

附录17.1 常用干燥剂的性能与应用范围395

附录17.2 干燥器内常用的干燥剂396

附录18 常见物质的△fH？、△fG？和S？396

附录19 常见危险化学品的使用知识402

附录19.1 实验室常见的危险品分类403

附录19.2 部分可燃气体、蒸气的爆炸极限（LEL/UEL）及毒性403

附录19.3 常见易燃、可燃液体的闪点405

附录19.4 常见危险化学品的火灾危险与处置方法405

附录20 常用有机溶剂的性质和纯化416

参考文献422